[发明专利]碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃复合材料的制备方法，尤其涉及一种碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料制备方法。属于防火材料技术领域。

背景技术

树脂基纤维增强复合材料以其轻质、高强及优异的工艺特性而广泛应用于军民用航空航天飞行器，舰船、导弹及战场掩体结构中，但是由于聚合物基体自身的化学构成及分子结构使其易燃、可燃，燃烧时速度快，不易熄灭，并会产生浓烟和有毒气体，污染环境，危害人民的生命安全，所以为提高聚合物基复合材料的防火安全性对扩大复合材料应用非常重要。

复合材料制备过程中加入碳纳米管、碳纳米纤维与纳米粘土等纳米材料不但可以提高复合材料的力学特性，也可改善其阻燃性，但是其阻燃防火特性与碳纳米管或纳米材料的分散性及含量有关，这恰恰是聚合物基纳米复合材料制备的技术难点，特别是碳纳米管分子间作用力大，当直接在聚合物基体内分散时，更趋向于团聚，同时碳纳米管巨大的比表面积也会导致聚合物基体黏度增大，造成复合材料成型困难，从而影响复合材料的整体力学性能。

发明内容

本发明为了解决现有树脂基纤维增强复合材料应用于军民用航空航天飞行器，舰船、导弹及战场掩体结构中，存在易燃、燃烧速度快，不易熄灭，所产生有毒气体污染环境等不安全因素；且在复合材料制备过程中加入碳纳米管等纳米材料虽可改善其阻燃性，但其阻燃防火特性与碳纳米管等纳米材料的分散性及含量有关，当直接在聚合物基体内分散时，由于碳纳米管等纳米材料的特性决定更趋向于团聚，从而影响复合材料的整体力学性能等技术问题，提供了一种碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料制备方法，本方法将至少一种阻燃材料加入到碳纳米纸结构中，然后用碳纳米纸结构作为复合材料的阻燃外表层，形成碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料，其实现步骤为：

(1)碳纳米管与阻燃剂按质量比10∶1-10∶3混合，其中碳纳米管直径为6-25nm，长度为10-50μm；

(2)取碳纳米管/阻燃剂混合物与阴离子表面分散剂，按1∶1-1∶20质量比混合；

(3)将碳纳米管/阻燃剂混合物和阴离子表面分散剂，放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管/阻燃剂混合物浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；

(4)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在60℃以下，分散15-60mi n，消泡10-100min；

(5)利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；

(6)碳纳米管/阻燃剂分散液装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管/阻燃剂溶液上层清液；

(7)选用真空吸滤装置制备碳纳米纸，渗透膜膜孔径选用0.22μm或0.45μm，将碳纳米管/阻燃剂的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤方法制备阻燃碳纳米纸；

(8)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；

(9)将滤膜与制备的碳纳米纸一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米纸结构；

(10)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液(黏度以不粘玻璃棒为准)内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40℃下干燥2-4小时；

(11)将一层预浸润碳纳米纸铺放于铝合金模具最内层，中间铺放4-8层纤维布，最外表层铺放一层预浸碳纳米纸，闭合模具，利用树脂传递模塑法、真空袋法制备碳纳米纸阻燃复合材料。

本发明的特点及有益效果：碳纳米纸用于聚合物基复合材料外表层，具有非常好的阻燃特性。本发明将多种阻燃材料(POSS单体，多磷酸铵、纳米蒙托土)加入到碳纳米纸结构中，大大提高了复合材料的阻燃防火特性。

与未加碳纳米纸的复合材料相比，碳纳米纸阻燃复合材料的点燃时间可降低10-30％以上，峰值热释放速率降低15-45％以上，烟释放总量降低10-30％以上。

附图说明

图1阻燃复合材料的结构示意图

其中1为碳纳米纸阻燃层；2为复合材料结构层

图2为碳纳米纸的外观形貌示意图

具体实施方式

参看图1、图2，碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料制备方法，将至少一种阻燃材料加入到碳纳米纸结构中，然后用碳纳米纸结构作为复合材料的阻燃外表层，形成碳纳米纸阻燃聚合物基复合材料，该方法是通过下列技术过程实现的：