[发明专利]2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶的合成及精制方法无效
| 申请号： | 201210073171.8 | 申请日： | 2012-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN102653544A | 公开（公告）日： | 2012-09-05 |
| 发明（设计）人： | 王进敏;马苏峰;郭夏 | 申请（专利权）人： | 北京万全阳光医学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100097 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 苯基 氧代戊基 噻吩 吡啶 合成 精制 方法 | ||
1.一种合成高纯度2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶（式Ⅰ）的制备方法。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于以环丙基-2-氟苯甲基甲酮（式Ⅴ）和2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶（式Ⅵ）为原料，经过中间体5-溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅳ），1，5-二溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅲ）以及5-[5-氯-1-（2-氟苯基）-2-氧代戊基]-2氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶（式Ⅱ），反应得2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶（式Ⅰ）
根据权利要求2所述的制备方法，环丙基-2-氟苯甲基甲酮（式Ⅴ）经亲核加成得到5-溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅳ），其特征在于：用10%至80%氢溴酸水溶液作为亲核加成试剂。
3.反应温度为30-150℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法，5-溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅳ），经亲核取代得到1，5-二溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅲ），其特征在于：用NBS作为亲核取代试剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，1，5-二溴-1-（2-氟苯基）戊-2-酮（式Ⅲ）和2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶（式Ⅵ），反应制备5-[5-氯-1-（2-氟苯基）-2-氧代戊基]-2氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶（式Ⅱ），其特征在于，反应温度为-15至50℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法， 5-[5-氯-1-（2-氟苯基）-2-氧代戊基]-2氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶（式Ⅱ）制备2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶（式Ⅰ），其特征在于，乙酸酐的摩尔比为1：1-1：8，反应温度为-15至40℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：制备得到2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶（式Ⅰ）粗品，加入硅胶搅拌后抽滤，滤液旋蒸得到产品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，旋蒸所得产品，用异丙醚重结晶，得到2-乙酰氧基-5-[5-溴-1-(2-氟苯基)-2-氧代戊基]-4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶的精制品。
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