[发明专利]一种六硼化镨纳米线及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种六硼化镨(PrB₆)纳米线的制备方法。

背景技术

稀土硼化物具有许多优异的特点，如高熔点、硬度高、导电性好、化学稳定性好等特点，除此之外它还具有如下特殊的特性：①、恒电阻，电子逸出功低，良好的辐射性；②、在一定温度区间内膨胀系数接近于零；③、在空气中稳定性好，即使使用中表面玷污，也可用真空热处理复原；④、耐粒子轰击性能好，能承受高的场强；⑤、与熔融合金接触时惰性高。因此该材料在军事和许多高科技领域有广泛的用途，可用于雷达，航空航天，电子工业，仪器仪表，医疗器械，家电，冶金环保等多种行业，越来越受到人们的重视。

六硼化镨(PrB₆)是稀土硼化物的一种，具有低功函数(3.1eV)和低蒸发率，这意味着其作为场发射电子源应用时，有着较低的操作电压和较长的寿命。Fowler-Sondheim(FN)公式表明：由低功函数和高长径比材料制作的尖锥能极大提高低电压下的场发射电流。而具有小直径和大长径比的准一维PrB₆纳米线均满足如上要求。因此制备和研究纳米结构的六硼化镨具有非常重要的科学价值。

目前常见的制备PrB₆纳米线的方法主要有：(1)以金属Pr为镨源前驱体，以三氯化硼(BCl₃)为硼源前驱体的化学气相沉积方法(J.Q.Xu等人Single-crystalline PrB6nanowires and their field-emission properties.Nanotechnology 18(2007)115621)；(2)以无水PrCl₃为镨源前驱体，以十硼烷(B₁₀H₁₄)为硼源前驱体，以Au或者Pt为催化剂的化学气相沉积方法(J.R.Brewer等人Rare Earth Hexaboride Nanowires：General Synthetic Design and Analysis Using Atom Probe Tomography.Chem.Mater.2011，23，2606)。在第(1)种方法中，由于BCl₃强烈的腐蚀性，所以合成样品的产量较低，形貌较差；在第(2)种方法中，由于是B₁₀H₁₄是一种固体，需要在高温下输运，另外贵重金属催化剂以及其制备程序复杂亦会增加生产成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本申请提出了一种六硼化镨纳米线及其制备方法，成本低，采用常温下的硼源输运(以气体B₂H₆替代固体B₁₀H₁₄)；不需要昂贵的Au或者Pt作为催化剂；腐蚀性低(以B₂H₆替代BCl₃)。该方法简单可行、产量高，结晶度高，纳米线质量好。

本发明的目的在于提供一种六硼化镨纳米线及其制备方法，其具体的步骤如下：

(1)称量约0.1-0.3g的镨源，放入石英小试管的底部，并把石英小试管放置到管式电炉的石英管中部。

(2)把纯净的衬底放到石英板上，并把石英板置入管式电炉的石英管前驱体的下气流方向；密封石英管，充满保护气体和还原气体，然后对石英管抽真空。

(3)在真空条件下以升温速率约为15℃/min加热石英管到900-1040℃，通入硼源，其流速为20-40sccm；保持10-40分钟。

(4)最后在真空气氛下降温，直至冷却至室温；取出衬底直接观察。

所述步骤(1)中的镨源为PrCl₃·6H₂O；

所述步骤(2)保护气体为Ar气，还原气体为H₂；

所述步骤(3)中的硼源为B₂H₆(体积百分比例5％)和Ar(体积百分比例95％)混合气。

有益的是，所述镨源为PrCl₃*6H₂O，其纯度为99.9％。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的PrB₆纳米材料，其特征在于，所述的纳米线直径约为30-500nm，长度约为1-15μm。

本发明的优点：利用本方法生产的六硼化镨纳米线，实验过程简单，设备要求不高，易于操作，产量高，纳米线质量好，结晶度高。

附图说明