[发明专利]水玻璃旧砂或水玻璃再生砂中总碱度与残留二氧化硅含量的测定装置与方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化钠含量与二氧化硅含量的测试方法和装置，特别是在水玻璃砂的旧砂或再生砂的成分测试技术领域，用于测量水玻璃砂的旧砂或再生砂残留粘结剂膜中总碱度(氧化钠含量)与二氧化硅含量。

背景技术

水玻璃旧砂及再生砂中残留 Na₂O的量是描述水玻璃系再生砂质量的重要指标，也是评价水玻璃砂再生处理设备的重要依据。一般厂家购买水玻璃砂处理设备时要把 Na₂O的残留量写进技术要求(一般规定水玻璃再生砂中Na₂O的质量分数≤0.6%) 。当残留的 Na₂O质量分数超过 0.8%时，对背砂的强度影响明显，尽管在混制水玻璃再生砂时加入一定量的水之后有所改善，但强度降低仍比较严重，需要添加新砂来降低Na₂O的含量。再生设备要保证再生砂经过反复使用后，其中的微粉和 Na₂O不会逐渐积累下来。对 Na₂O进行分析时，精度高的方法有：原子吸光分析法、湿式化学分析法；精度低的方法是酸碱中和法(又称简易分析方法) 。

(1) 原子吸光分析法：原子吸光分析法是利用 Na 固有的波长，依靠原子吸光的分析法。此法操作复杂，耗时长，需要专用仪器，不适用于日常生产。

(2) 湿式化学分析法：湿式化学分析法是将Na的量用溶剂溶解后进行分析。此法操作复杂，不适用于日常管理。如果没有专业的化学实验室则难以实施。

(3) 酸碱中和法(简易分析法)。利用试样中的 Na 溶于水后呈碱性的性质，用强酸(如盐酸，HCl) 中和，计算所用 HCl 的量，推算出Na₂O的含量。此法操作简便，对再生砂的质量控制有指导意义，也是目前主要应用的方法。

现有技术的缺陷是。

1、由于直接对水玻璃旧砂取样进行滴定，其中的泥分导致滴定终点难以判定，使得测试结果重现性差，测试结果不准确。

2、在环境温度下，人工搅拌或者电磁搅拌5分钟以上，力图使旧砂表面残留Na₂O溶解到水中。但是，水玻璃旧砂表面的残留Na₂O可分为三部分：5%~10%的Na₂O存在于不溶性的玻璃态中，它不会影响回用砂的可使用时间；30%~35%的Na₂O 以盐(如碳酸钠等)的形式存在，而55%~65%的Na₂O存在于失水高模数水玻璃中。由于失水高模数水玻璃中的Na₂O难溶于水，溶解过程长，溶解过程受水温影响大，且不能保证残留Na₂O完全溶解，不能测出水玻璃旧砂中Na₂O的真实含量(结果一般比实际含量低)，从而导致测试结果不准确，实际应用中再生砂可用性差。为了解决失水高模数水玻璃中的Na₂O难溶于水的问题，公开号CN101113956A公开了一种采用微波加热的方法，加速Na₂O的溶出。

3、未能提供测试水玻璃旧砂残留粘结剂膜中的二氧化硅含量的方法。

发明内容

本发明方法的优点是无需搅拌，残余水玻璃粘结剂膜溶解完全，结果准确，重现性好。能准确测量水玻璃旧砂或再生砂中总碱度(氧化钠总含量)和SiO₂含量。

实现本发明的技术方案如下。

步骤                                                ：在图1所示装置上制备分析样品。目的是将水玻璃旧砂样品中的残留粘结剂膜溶出，并与泥砂分离。具体过程如下：按图1搭建实验装置，称取m克烘干的水玻璃旧砂或再生砂样品放入图1所示制样装置的制样瓶(4)中，通过补水器(2)加蒸馏水500 ml左右到烧瓶中，接通电源，将蒸馏水加热至沸腾，产生100℃及以上的水蒸汽，蒸汽通过连接管路通入制样瓶(4)中，蒸汽通过旧砂后产生的处理液通过过滤装置流入下方250ml的三角瓶中，蒸汽通入时间为20分钟以上，然后检测蒸出液的pH值，当pH值约等于7时，获得分析用液体样品。如果获得的液体样品体积过大，可称量/测量处理液的总重量或总体积，并用移液管定量移取一定量的液体作为滴定用液体样品。