[发明专利]一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法

权利要求书

1.一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，以丙二醇甲醚和醋酸为原料，其特征在于：采用基于复合固体酸催化剂的两级串联固定床酯化工艺，酯化反应产物经过后续脱轻组分、脱离子两个过程的处理，即可得到电子级丙二醇甲醚醋酸酯；

所述复合固体酸催化剂为负载型聚苯乙烯强酸阳离子交换树脂，它由活性组分负载于聚苯乙烯强酸阳离子交换树脂制得；

所述活性组分为硝酸镍、硝酸铝、硝酸锡以及硝酸锌中的一种；

所述聚苯乙烯强酸阳离子交换树脂的各原料摩尔配比如下，单体苯乙烯：交联剂二乙烯基苯：引发剂过硫酸钠=85～94：5～15：1～3。

2.根据权利要求1所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于：所述两级串联固定床酯化工艺是将第一固定床和第二固定床以串联的形式直接相连，两个固体床操作温度不同，依次分别为65～85℃和85～105℃。

3.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于：所述第一固定床操作温度为70℃～80℃。

4.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于：所述第二固定床操作温度为90℃～100℃。

5.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于： 

该方法包括以下步骤：

（1）一定比例的丙二醇甲醚和醋酸分别由丙二醇甲醚进料泵和醋酸进料泵泵入装置，分别预热到指定温度后经过静态混合器混合均匀，进入装填复合固体酸催化剂的第一固定床进行酯化反应，反应压力为常压、反应温度为65～85℃；

所述丙二醇甲醚和醋酸的比例为丙二醇甲醚和醋酸的摩尔比1:1～1:1.5；

所述丙二醇甲醚和醋酸的预热指定温度相同，均为65～85℃；

（2）第一固定床酯化产物进入装填复合固体酸催化剂的第二固定床进行酯化反应，反应压力为常压、反应温度为85～105℃；

（3）第二固定床酯化产物进入脱轻塔脱除酯化反应生成的水、过量的醋酸以及少量未反应的丙二醇甲醚，脱轻塔常压操作，操作回流比0.5～2.0，脱轻塔底部140～150℃组分为粗丙二醇甲醚醋酸酯；

（4）粗丙二醇甲醚醋酸酯进入脱离子塔脱除离子，获得电子级丙二醇甲醚醋酸酯，脱离子塔的操作条件为：常压操作，操作回流比3.0～5.0，脱离子塔顶部温度稳定在147.0～147.2℃，脱离子塔顶部出料即为电子级丙二醇甲醚醋酸酯，脱离子塔底部残留液每24～48 h排放一次。

6. 根据权利要求5所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚醋酸酯的方法，其特征在于：步骤（1）中所述静态混合器为波纹板型，或单螺旋型，或双螺旋型，或横条型静态混合器，静态混合器外包覆保温层。