[发明专利]一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法无效
申请号: | 201210070467.4 | 申请日: | 2012-03-17 |
公开(公告)号: | CN102617299A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘准;肖国民;肖洋;曹惠庆 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化工有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/03 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214444 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 电子 丙二醇 甲醚 方法 | ||
1.一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,以环氧丙烷和甲醇为原料,其特征在于:采用基于复合固体碱催化剂的两级串联固定床反应工艺,反应产物经过后续脱醇、脱离子两个过程的处理,即可得到电子级丙二醇甲醚;
所述复合固体碱催化剂相同,均为一种负载型水滑石固体碱催化剂;它由活性组分负载于水滑石上制得;
所述活性组分为碳酸钾、氟化钾、硝酸钾以及硫酸钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,其特征在于:所述两级串联固定床反应工艺是由第一固定床和第二固定床以串联的形式直接相连,所述两个固体床操作温度不同,依次分别为85~105℃和105~125℃。
3.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,其特征在于:所述第一固定床操作温度为90~100℃。
4.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,其特征在于:所述第二固定床操作温度为110~120℃。
5.根据权利要求2所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,该方法包括以下步骤:
(1)一定比例的环氧丙烷和甲醇分别由环氧丙烷进料泵和甲醇进料泵泵入装置,分别预热到指定温度后经过静态混合器混合均匀,进入装填复合固体碱催化剂的第一固定床进行反应,反应压力为1.0MPa~3.0MPa、反应温度为85~105℃、反应空速为0.5~10 h-1;
所述环氧丙烷和甲醇的比例为环氧丙烷和甲醇的摩尔比1:1~1:6;
所述环氧丙烷和甲醇的预热指定温度相同,均为85~105℃;
(2)第一固定床反应产物进入装填复合固体碱催化剂的第二固定床进行反应,反应压力为1.0MPa~3.0MPa、反应温度为105~125℃、反应空速为0.5~10 h-1;
(3)第二固定床反应产物进入脱醇塔脱除过量的甲醇以及少量未反应的环氧丙烷,脱醇塔常压操作,操作回流比0.5~2.0,脱醇塔顶部出料70℃以下轻组分为过量的甲醇以及少量未反应的环氧丙烷,脱醇塔底部115~125℃组分为粗丙二醇甲醚;
(4)粗丙二醇甲醚进入脱离子塔脱除离子,获得电子级丙二醇甲醚,脱离子塔常压操作,操作回流比3.0~5.0,脱离子塔顶部温度稳定在120.0~120.2℃,脱离子塔顶部出料即为电子级丙二醇甲醚,脱离子塔底部残留液每24~48 h排放一次。
6.根据权利要求5所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中所述静态混合器为波纹板型,或单螺旋型,或双螺旋型,或横条型静态混合器。
7.根据权利要求5所述的一种连续化生产电子级丙二醇甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中所述静态混合器外包覆保温层。
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