[发明专利]一种纤维素基-硅杂化微球及其制备方法有效
申请号: | 201210070177.X | 申请日: | 2012-03-16 |
公开(公告)号: | CN102580691A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 戴亚;马明;谭兰兰;李峰;周金平 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/02;C08J3/24;C08J3/12;B01D15/08 |
代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人: | 舒启龙 |
地址: | 610017 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 硅杂化微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维素基-硅杂化微球,其特征是,所述杂化纤维素微球以纤维素为基材,以硅酸钠为杂化材料,以5~10Wt%碱和8~16Wt%尿素的水溶液,或者5~10Wt%碱和8~16Wt%硫脲的水溶液为溶剂,制备纤维素基-硅酸钠的均相溶液,然后运用酸固化和热固化结合的方法,实现溶胶相到凝胶相转变,制备纤维素基-硅杂化微球;上述纤维素-硅基杂化微球粒径为1~1000um,比表面积为100~800m2/g,孔径为200~1000nm。
2.一种如权利要求1所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
1)向碱和尿素水溶液、或碱和硫脲水溶液中加入杂化硅材料硅酸钠,溶解后冷冻至-12℃~-5℃,然后加入纤维素,搅拌溶解纤维素后,离心脱泡和除杂,得到纤维素-硅酸钠溶液;
2)将纤维素-硅酸钠均相溶液分散于含有乳化剂或复合乳化剂的有机溶剂中,恒速搅拌至滴液分散均匀后,在常温下搅拌1~8h成形,加入稀酸至溶液体系为酸性(pH<5),然后加热40~80℃保持1~5h,使纤维素-硅杂化材料固化再生成微球,待溶液体系冷却至室温后静置分层,倒出上层溶液,过滤干燥后,即得到纤维素基-硅杂化微球。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为正己烷,石油醚,或液体石蜡,或者它们中的两种或两种以上的混合有机溶剂,有机溶剂体积为纤维素-硅酸钠均相溶液的3~10倍。
4.根据权利要求2所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,所述乳化剂为斯潘系列乳化剂,或者吐温系列乳化剂,或者它们中的两种组成的混合乳化剂。
5.根据权利要求4所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,所述斯潘系列乳化剂包括斯潘60、斯潘85。
6.根据权利要求4所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,所述吐温系列乳化剂包括吐温80、吐温85。
7.根据权利要求2所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,上述步骤2)中纤维素基-硅杂化微球的固化条件为酸固化和热固化同时进行。
8.根据权利要求2所述的一种纤维素基-硅杂化微球的制备方法,其特征是,所述步骤2)中搅拌速度为200~1500r/min;将得到的纤维素基-硅杂化微球用水或者乙醇洗涤,得到纯净的纤维素-硅基杂化微球,冷冻干燥或者烘干后得到纤维素基-硅杂化颗粒。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素基-硅杂化微球应用于蛋白质、酶、核酸、多糖等生物大分子的分离和纯化,以及水、油、重金属离子、染料和香精香料的吸附和释放。
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