[发明专利]光引发/无卤阻燃剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210068740.X | 申请日: | 2009-07-20 |
公开(公告)号: | CN102617375A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 聂俊;吴雅;肖浦 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C229/16;C07C227/18;C09C1/42;C09C3/08;C08F2/48;C08F283/00;C08F283/10;C08F283/01;C08F283/06;G03F7/004;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张燕慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 引发 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.通式(I)或(II)所示的化合物:
其中,R为1-羟基-环己基-苯基甲酮去掉羟基后的残基;R1或R2选自C1-6的烷基;R3选自C12-18的烷基。
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将1摩尔份数含羟基的化合物和1-1.5摩尔份数的三乙胺在室温下溶于有机溶剂中得溶液A,将溶液A置于冰水浴中,使其温度降至0-5℃;
(2)将1-1.5摩尔份数的丙烯酰氯在室温下溶于有机溶剂得溶液B,将溶液B滴加到溶液A中,反应12-24小时,得到式(III)表示的化合物,
其中,R同权利要求1所述;
(3)将1摩尔份数的式(III)表示的化合物在室温下溶于质子溶剂中得溶液C;
(4)将1摩尔份数的仲胺或0.5摩尔份数的伯胺在室温下溶于质子溶剂中,然后滴加到溶液C中,反应2-24小时,除去质子溶剂,得到式(IV)或式(V)表示的化合物,
其中,R、R1、R2、R3同权利要求1所述;
(5)将1摩尔份数的式(IV)或式(V)表示的化合物在室温下溶于有机溶剂中,加入1摩尔份数或0.5摩尔份数的碘甲烷,反应10-60分钟后,得到权利要求1所述化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的质子溶剂为甲醇或乙醇。
4.权利要求1所述的化合物通过离子交换改性蒙脱土制备光引发/无卤阻燃剂,其特征在于包括以下步骤:
a.将1质量份数的蒙脱土加入到50-100体积份数的水中,在30-60℃下搅拌2-5小时,得到混合物D;
b.将等离子交换容量权利要求1所述化合物溶于50-100体积份数的乙醇中,将此溶液加入到混合物D中,搅拌8-20小时,得到混合物E;
c.将混合物E过滤,用水和乙醇洗涤,直到洗涤液中不能检测到碘离子为止,得到固体F;
d.固体F在30-50℃下真空干燥20-40小时后,研磨,过300目的不锈钢筛,即得到光引发/无卤阻燃剂。
5.权利要求4所述的光引发/无卤阻燃剂作为光引发剂和阻燃剂在感光高分子材料和纳米阻燃复合材料中的应用。
6.一种光聚合组合物,其特征在于由下列成分组成:
A.45-70wt%至少含有一个不饱和双键的光反应性树脂;
B.27-40wt%至少含有一个不饱和双键的的单体;
C.3-12wt%权利要求4所述的光引发/无卤阻燃剂;
D.0-3wt%三乙醇胺。
7.根据权利要求6所述的光聚合组合物,其特征在于:所述不饱和光反应性树脂为环氧丙烯酸树脂、环氧甲基丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂、聚酯甲基丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸树脂、聚氨酯甲基丙烯酸树脂、聚丙烯酸酯丙烯酸树脂、聚丙烯酸酯甲基丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂或聚醚甲基丙烯酸树脂。
8.根据权利要求7所述的光聚合组合物,其特征在于:所述单体为单官能团、双官能团或多官能团丙烯酸酯单体或甲基丙烯酸酯单体。
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