[发明专利]一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镍钴锰锂动力电池用的新材料制作方法，尤其是球形三元前驱体材料的生产方法。 

背景技术

目前，燃料电池使用成本过高，技术有待进一步提高，短期内不可能实现产业化，因此动力电池将加快发展。锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三种动力电池各有优势，其中磷酸铁锂和镍钴锰酸锂动力电池最被看好。目前只有少数厂家掌握磷酸铁锂制备技术。由于磷酸铁锂导电性能差，需参杂其它材料，振实密度低，比容量相对较小，工艺要求极严极特殊，制造难度大，配套电解液研发稍落后，因此磷酸铁锂动力电池的产业化进程比较缓慢。与之相比，镍钴锰酸锂动力电池具有十分广阔的市场前景。三元前驱体材料主要用于制造镍钴锰酸锂，为生产高品质，循环寿命长的动力电池奠定坚实的原料基础。但是，现有的三元前驱体材料生产方法存在下列不足之处： 

1、生产工艺落后，易造成产品颗粒分布不均匀，产品粒径和形态无法得到控制，一致性差，质量不稳定，产品形貌不规则等。 

2、采用一槽一槽的间断生产方式，不能连续生产。当物料在反应槽内达到一定高度以及各工艺条件达到要求时，只能将槽内物料全部排空，再重新生产。 

发明内容

本发明目的是提供一种电池行业用球形三元前驱体材料生产方法，做到连续化生产，提高产品质量的可控性和稳定性。 

本发明的生产步骤如下： 

1、配制三元料液 

首先往配制槽内加纯水1000～2000升，开启搅拌叶片，然后往配制槽内加入镍含量为20～30％的硫酸镍700～1000kg、钴含量为70～90g/l的硫酸钴溶液1800～2500升、锰含量为2.2～2.6mol的硫酸锰溶液1200～1800升，搅拌1.5小时后，取样分析，加入纯水，控制镍、钴、锰含量分别在0.3～0.5mol范围内。 

2、配制稀碱溶液 

先放4000～6000升碱液至配制槽中，取样分析，加入纯水，控制碱液浓度为5～8mol。 

3、合成反应 

先往反应槽中加入3000～4000升纯水淹没搅拌叶片，开启搅拌叶片，同时打开蒸汽阀加热，控制温度为55～65℃，开动计量泵同时往反应槽内以500～8001/h流量加入三元料液，以600～900流量加入稀碱溶液，以300～5001/h流量加入氨水；反应产生的三元前驱体料浆经反应槽溢流口流入陈化槽，陈化槽的搅拌机转速控制在30～50转/分以下。 

4、压滤、洗涤及离心脱水 

将陈化槽内料浆泵入压滤机、压满为止；压滤完成后关闭陈化槽底阀，打开压缩空气阀，吹干滤饼；卸下滤饼装入干净的周转桶中；往洗涤槽中加入400～700升水，开启搅拌叶片，将150～300kg滤饼和加温到80～90℃的碱15～25kg投入洗涤槽中，同时将洗涤槽加温至80～90℃，保温30分钟，打开洗涤槽底阀，排料到离心机进行离心脱水；洗涤槽物料放完后用80～90℃的热水冲洗20分钟，继续排入离心机脱水，直到只有少量水流出时关停离心机，铲出离心机内物料，经200～400目筛过筛到干净的周转桶中。 

5、干燥 

打开蒸汽阀，控制蒸气进气压为0.3～0.5Mpa，开启引风机，待干燥机温度达到30～50℃时，把已过筛物料按每小时300～500kg的速度投入干燥机进行自控干燥；打开干燥机出料阀，使干燥的物料自然流入混合釜内；待混合釜内物料达到1500～2000kg时，开启搅拌叶片，搅拌1小时，即得到干燥均匀的球形三元前驱体材料。 

与已有技术相比，本发明有下列特点： 

1、生产过程可控，产品质量稳定。 

由于生产过程中可对搅拌机转速、温度及反应溶液流速等参数进行有效调控，因此产品颗粒分布均匀，一致性好，形貌为球形，具有很好的分散性和稳定性。 

2、连续化生产，提高设备利用率和工作效率。 

反应槽适当高位置设有溢流口。当槽内物料达到溢流口时，三元料液、稀碱溶液和氨水的合成反应基本完成，生成的料浆直接从反应槽溢流口流出，因此三元料液，稀碱溶液和氨水进入反应槽与生成料浆流出反应槽同时进行，即可实现连续生产，提高设备利用率和工作效率。 

附图说明

图1是球形三元前驱体材料化学成分、物理性能表。 

图2是本发明生产的球形三无前驱体材料产品结构图。 

具体实施方式

实施例一 

生产步骤如下： 

1、配制三元料液