[发明专利]锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法有效
申请号: | 201210067272.4 | 申请日: | 2012-03-14 |
公开(公告)号: | CN102610808A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 张天任;范美强;舒康颖;刘建波;陈达;施利勇;李福林;刘文法;郭鑫;施寅 | 申请(专利权)人: | 浙江天能能源科技有限公司;中国计量学院;天能电池集团有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 北京德恒律师事务所 11306 | 代理人: | 陆鑫;房岭梅 |
地址: | 313100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂镍钴锰钒氧 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法,包括:
a)将由锂、镍、锰、钴、钒的可溶性盐溶解于水-有机溶剂中形成的金属溶液和由氨水、碳酸铵、双氧水和聚乙二醇配制的混合碱液按比例混合均匀后雾化、加热形成锂镍钴锰钒氧沉淀;
b)将锂镍钴锰钒氧沉淀烘干、压块,在空气氛下煅烧得到烧结产物,所述烧结产物经冷却、研磨、筛分之后,在氧气氛下煅烧形成锂镍钴锰钒氧材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中锂、镍、锰、钴的可溶性盐选自锂、镍、锰、钴的氯盐、硝酸盐或乙酸盐;钒的可溶性盐为偏钒酸铵、氯化钒、乙酸钒和硝酸钒中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,有机溶剂是选自丙酮、甲醇、乙醇或丙醇中的一种的小分子有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,在金属溶液中,钒与(镍+钴+锰+钒)的摩尔比为0~15%,锂与(镍+锰+钴+钒)的摩尔比为1.1∶1,锂离子、镍离子、锰离子、钴离子和钒离子的浓度之和为3~4mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法,水-有机溶剂中水的质量分数是10~40%。
6.根据权利要求1~5所述的制备方法,在混合碱液中,氨水的浓度为0.5~2mol/L,碳酸铵的浓度为4~6mol/L,双氧水的浓度为0.2~1mol/L,聚乙二醇占混合碱液的质量的1~10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,在步骤a)中,通过计量泵分别将金属溶液和混合碱液连续输入到带搅拌的反应器中,调节金属溶液和混合碱液的泵入速度和泵入量,使混合液的pH值在9~11之间;控制混合液反应温度为40~80℃,混合悬浮液自然流出,经压缩空气雾化后引入石英反应器加热形成锂镍钴锰钒氧沉淀。
8.根据权利要求7所述的制备方法,从石英反应器收集的废气经冷凝形成废液,回收分离处理废液为用于a)步骤的水-有机溶剂和混合碱液。
9.根据权利要求7所述的制备方法,金属溶液泵入量和混合碱液泵入量的比值为0.5~1。
10.根据权利要求1所述的制备方法,步骤b中,空气氛下的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为2~5小时,氧气氛下的煅烧温度为700~1000℃,煅烧时间为3~10小时。
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