[发明专利]一种多元气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种多元气凝胶的制备方法，其特征在于：采用在多元体系中用溶胶-凝胶法制备多元溶胶并且用凝胶剂凝胶，然后干燥制备高比表面的多孔材料；具体步骤如下：

（1） SiO₂溶胶制备：将SiO₂硅源、无水乙醇及去离子水均匀混合，再加入盐酸形成硅溶胶，其摩尔比为：SiO₂硅源:无水乙醇：去离子水：盐酸=1:1.0-11.0:1.2-6.0:0.0005-0.08；将制备的硅溶胶在温度45-75℃的条件下送入水浴锅里水浴，并在室温下静置待用；

（2） P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶制备：取P₂O₅的先驱体、SnO₂的先驱体和ZnO的先驱体，加入到无水乙醇或甲醇溶剂中并搅拌，搅拌均匀后加入盐酸（36-38w%），继续搅拌大于一分钟的时间段后，就形成均匀的P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶，其中磷酸三乙酯、结晶四氯化锡、六水硝酸锌、醇、酸之间的摩尔比例为1:(0.5-2.0):(0.1-2.5)：（10-60）：（0.5-5.8），并在室温下静置待用； 

（3）P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶制备：以滴加的方式添加凝胶网络诱导剂(如：1,2-环氧丙烷)到上述步骤2制备好的P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶中，滴加完毕后静置凝胶，就形成均匀的P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶，其中磷酸三乙酯、结晶四氯化锡、六水硝酸锌、醇、酸、1,2-环氧丙烷之间的摩尔比例为1:(0.5-2.0):(0.1-2.5)：（10-60）：（0.5-5.8）：（10-75），并在室温下静置待用； 

（4）SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO多元气凝胶材料的制备方法有两种：

a 、将上述步骤2制备好的P₂O₅/ SnO₂ /ZnO溶胶，加入到搅拌条件下的SiO₂溶胶中，搅拌均匀后滴加碱溶液（如氨水：浓度为1-5%），滴加完毕后静置凝胶，就形成均匀的SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶，其中SiO₂：P₂O₅：SnO₂：ZnO：NH₄OH的摩尔比为1:（1-10）×10^-3:(1-8)×10^-3:(1-7)×10^-4:（0.01-10）×10^-2；将形成的SiO₂-P₂O₅/ SnO /ZnO凝胶用去离子水交换凝胶中的杂质元素，直到杂质元素置换完毕后再用乙醇或丙酮置换凝胶中的水；接下来添加修饰剂乙醇溶液，修饰剂与乙醇的体积比为5%-80%，在30℃-75℃温度条件下对SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶进行水浴老化一到两次，每次一到两天，其中修饰剂取自六甲基二硅胺烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS) 、正硅酸乙酯(TEOS)、二乙氧基二甲基硅烷(DDS)、二甲基二乙氧基硅烷（DMMOS）、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、六甲基二硅胺烷(HMDZ)、 二甲基氯硅烷(DMCS)、二甲基二氯硅烷(DMDC)、三甲基氯硅烷（TMCS）、三甲基乙基硅烷(TMES)或十六烷基三乙氧基硅烷(HDTMS)中的任意一种；老化完毕后，在CO₂超临界条件下进行干燥，得到SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO多元气凝胶纳米复合材料；

b、将上述步骤3制备好的P₂O₅/ SnO₂/ZnO凝胶粉碎或制备成纳米粉，再将纳米粉用去离子水洗涤杂质元素；当把杂质元素去除后，常温干燥；SiO₂溶胶在搅拌条件下加入P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶纳米粉，搅拌均匀后滴加碱（氨水：浓度为1-5%），滴加完毕后静置凝胶，就形成均匀的SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶，其中SiO₂：P₂O₅：SnO₂：ZnO：NH₄OH的摩尔比为1:（0.2-40）×10^-3:（0.2-35）×10^-3:（0.05-50）×10^-3：（0.01-8）×10^-2；再将制备好的SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO凝胶用乙醇或丙酮置换凝胶中的水，置换完毕后添加修饰剂进行老化，条件同于步骤a；老化完毕后，在CO₂超临界条件下进行干燥，就得到了SiO₂-P₂O₅/ SnO₂ /ZnO多元气凝胶纳米复合材料。