[发明专利]一种含硫桥联倍半硅氧烷单体及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201210065814.4 | 申请日: | 2012-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN103204871A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
| 发明(设计)人: | 徐坚;王真;赵宁;张小莉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C08G77/28;C08L83/08;B01J13/00 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含硫桥联倍半硅氧烷 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.式(I)所示含硫桥联倍半硅氧烷单体,
式(I)中,R1、R2、R3、R4、R5和R6均选自下述基团:甲氧基、乙氧基、甲基和苯基;m为0~20之间的整数,n为1~20之间的自然数。
2.权利要求1所述含硫桥联倍半硅氧烷单体的制备方法,包括如下步骤:式(II)所示端烯基硅烷和式(III)所示巯基硅烷在光照下进行反应即得;
式(II)中,R1、R2和R3均选自下述基团:甲氧基、乙氧基、甲基和苯基,m为0~20之间的整数;
式(III)中,R4、R5和R6均选自下述基团:甲氧基、乙氧基、甲基和苯基,n为1~20之间的自然数。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:式(II)所示端烯基硅烷与式(III)所示巯基硅烷的摩尔份数比为(1~2)∶(1~2)。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述反应的温度为15℃~30℃;所述光照的强度为2~300mW/cm2;所述反应的时间为5min~48h。
5.根据权利要求2-4中任一所述的方法,其特征在于:所述反应在光引发剂存在的条件下进行;所述光引发剂的用量为式(III)所示巯基硅烷物质的量的0.05%~5%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述光引发剂为二苯甲酮、噻吨酮、噻吨酮酰胺、樟脑醌、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、安息香双甲醚、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中至少一种。
7.一种含硫桥联聚倍半硅氧烷,是由权利要求1所述含硫桥联倍半硅氧烷单体经溶胶-凝胶法制备得到的。
8.权利要求7所述含硫桥联聚倍半硅氧烷在制备气凝胶中的应用。
9.一种气凝胶,由权利要求7所述含硫桥联聚倍半硅氧烷经干燥步骤得到。
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