[发明专利]结晶法提纯氦气的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及制备高纯度氦气的方法和装置，特别涉及一种使用结晶法对至少含有一氧化碳、氧气、氮气、氖气和氩气作为杂质的氦气进行提纯的方法及其装置。

背景技术

氦气性质无色无味，常温下为气态的惰性气体。是最难液化的不活泼气体。利用氦气的超低沸点-268.9℃，可以用于进行超低温冷却。此外由于氦气的不活泼性质。常用于飞船或广告气球的充入气体。在海洋开发领域的呼吸用混合气体中，以及医疗领域的核磁共振设备的超导电磁体冷却的用途中，氦气都得到广泛应用。但随着各行业的快速发展，氦气广泛应用于浮空器、检漏、电子、化学分析等行业。由于氦气在空气中的含量非常小，仅为5ppm，所以大量的氦气都是从天然气中提取，资源和技术都在少数国家的掌握之中，价格十分昂贵。我国是氦气资源比较贫乏的国家，目前国内绝大部分氦气是从美国进口的液氦气化得到的。

氦气是一种极为宝贵的资源，如果能够有效的回收混入空气的氦气资源，其产值是相当可观的，例如医院当中的核磁共振设备使用过的氦气直接放空，这部分气体混入空气之后还能够回收利用。氦气资源有限，常常存在于地下气体沉积层中，在天然气的制备期间进行分离。天然气含有约0.3%-0.7%的氦。氦具有许多独特的性质，例如低沸点、低密度、低溶解度、高导热性和惰性，并且可以液化。其凝结温度是所有已知物质中最低的。氦气的应用包括：填充气球和飞艇，自熔接，医学扫描仪和研究中超导磁体的冷却，火箭液体推进剂中的加压气体，潜水呼吸气体，核反应器中的工作液以及用作气相色谱化学分析的载气。许多科学研究中的这些应用都要求氦气的纯度大于99.999%。

中国专利CN200910092800公开了一种适用浮空器的大功率氦气回收纯化系统，它是由1号增压机、过滤器、汇流排、调压阀、热交换器、纯化封闭舱、列管冷却器、流量控制阀、合格氦气罐、2号增压机、3号增压机和碳纤维回收探头组成。1号增压机位于系统的前部，它与碳纤维回收探头和过滤器通过阀门连接；调压阀安装在汇流排与热交换器之间；热交换器分别与纯化封闭舱和列管冷却器进行连接；列管冷却器通过流量控制阀与合格氦气罐相通；合格氦气罐与2号增压机、3号增压机相连。本系统采用了氦气净化膜技术，无消耗，效率高，保证回收纯化后的氦气纯度在99.9％以上，流量大于200立方米/小时，并且可以对多个浮空器进行回收纯化。

中国专利CN201110189742涉及氦气的纯化方法及纯化装置。该发明通过有效地降低回收氦气的杂质含有率，从而提供能以低成本将氦气纯化至高纯度的方法和装置。对至少含有氢、一氧化碳、来源于空气的氮和氧作为杂质的氦气进行纯化时，在氦气中添加氢，接着使氧与氢反应而生成水后，通过脱水操作来降低水分含有率。接着，将氦气中的氧摩尔浓度设定为高于一氧化碳摩尔浓度与氢摩尔浓度之和的1/2的值后，使氧与一氧化碳和氢反应，以残留有氧的状态生成二氧化碳和水。接着，通过使用沸石类吸附剂和碳类吸附剂的变压吸附法至少吸附杂质中的氧、氮、二氧化碳和水，然后通过-10℃～-50℃的变温吸附法至少吸附氮。

中国专利CN200910152131涉及一种氦气纯化的方法，所述方法包括以下步骤：(a)将含杂质的氦气流输送至滤器；(b)将来自所述滤器的所述氦气流输送至多层分子筛/硅胶装置；(c)将来自所述多层分子筛/硅胶装置的所述氦气流输送至活性碳/活性碳纤维床；(d)将来自所述活性碳/活性碳纤维床的所述氦气流输送至金属吸气剂；和(e)将来自所述金属吸气剂的所述氦气流输送至微粒过滤器。

氦气的制备一般有冷凝法，空分发，氢液化法，高纯氦法。其中前两种纯度只能达到99.99%，第三种方法需要使用液氢，成本太高，高纯氦法不适用于含有氩组分的原料气。一般如果单纯使用冷凝法则需要-233℃以下的低温，所需要的温度越低，对流程和设备的要求越高，就算再加上低温吸附。氩目前没有合适的吸附剂来去除。如果原料气中的氩含量较多还是不能完全去除。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种氦气的纯化方法及其装置，非常适于实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供一种结晶法提纯氦气的方法，对至少含有一氧化碳、氧气、氮气、氖气和氩气作为杂质的氦气作为原料气进行纯化，其特征在于：其步骤包括：

步骤一，首先将原料气经过压缩机压缩后进行加热；

步骤二，接着使用催化剂使所述氦气中的一氧化碳和氧完全反应，使一氧化碳全部转化为二氧化碳；

步骤三，接着进入预冷机组进行冷却，之后进入分子筛吸附器脱除原料气的二氧化碳杂质；