[发明专利]一种制备水性聚氨酯的方法有效
| 申请号: | 201210065668.5 | 申请日: | 2012-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN102585154A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 李仙会;董俊伟;吴佳林 | 申请(专利权)人: | 上海材料研究所 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/69;C08G18/12 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
| 地址: | 200437*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 水性 聚氨酯 方法 | ||
1.一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、在无任何溶剂的存在下,用聚多元醇、亲水扩链剂与异氰酸酯反应,生成-NCO端基的预聚体;
b、添加小分子多元醇、低聚物多元醇中一种或两种混合物,同时不加或少量添加强疏水性助稳定剂进行预聚反应;
c、待b步骤搅拌均匀后立即用去离子水低温下高速分散;
d、降低搅拌速度,升高温度,加入催化剂恒温进行后扩链反应,得到稳定水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,该方法包括一中和步骤,该中和步骤可以在预聚反应后期添加中和剂,可以在预聚反应完成后在分散于水中之前添加中和剂,也可以将中和剂加入水中分散或与后扩链反应同时进行。
3.根据权利要求1所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将聚多元醇升温至100~120℃,真空脱水45~90min,降温后加入异氰酸酯,滴加占聚多元醇重量的0.01~0.04%的二月桂酸二丁基锡,在75~85℃进行预聚反应1.5~2.5h,加入亲水扩链剂,在70~80℃反应2.5~3.5h,生成-NCO端基预聚体,亲水扩链剂与聚多元醇的摩尔数比为0.5~1.2∶1,-NCO∶-OH=2~4∶1,其中-NCO表示异氰酸酯基摩尔数,-OH表示聚多元醇羟基摩尔数;
(2)添加小分子多元醇、低聚物多元醇或其共混物于步骤(1)得到的预聚体中,添加量与残余-NCO摩尔比为0.3~1∶1,同时按照占预聚体总量的0~12%质量比加入强疏水性助稳定剂快速搅拌均匀,进行预聚合反应;
(3)向步骤(2)预聚合反应得到的固体物料中加入去离子水,去离子水与固体物料的质量比为1~2∶1,控制温度为0~20℃高速分散成乳液;
(4)升高温度至40~60℃,按固体物料量的0.03~0.08%的质量比添加催化剂,恒温2.5~4h进行后扩链反应,得到稳定的水性聚氨酯乳液。
4.根据权利要求3所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,该方法包括一中和步骤,用碱金属氢氧化物或叔胺90%~100%中和上述反应得到的羟基羧酸化合物或预聚体的羧酸基团,上述中和步骤可以在预聚反应后期同时进行,也可以在预聚反应完成后分散于去离子水中之前进行,也可以将中和剂加入去离子水中或与后扩链反应同时进行。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的聚多元醇包括聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚四氢呋喃醚二醇、端羟基的聚丁二烯或聚氧化丙烯醚二醇。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或二羟甲基半酯的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的小分子多元醇、低聚物多元醇为1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇,1,12-十二烷基二醇、蓖麻油、聚四氢呋喃醚二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚丁二烯二醇中的一种或者几种的任意比例混合物。
9.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的强疏水性助稳定剂为十六烷,橄榄油或液体石蜡。
10.根据权利要求1或2所述的一种制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机锆或有机铋。
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