[发明专利]一种光响应杂化纳米粒子的制备方法有效
申请号: | 201210065399.2 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102604007A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 董志鑫;姬相玲;毛骏;王大鹏;杨木泉;薛彦虎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/34;C08F220/32;C08J3/28;C08J3/24 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波;逯长明 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 响应 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种光响应杂化纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、双键修饰的香豆素、CuX2、五甲基二亚乙基三胺、引发剂修饰的SiO2纳米粒子和第一溶剂混合,得到第一混合液;
将所述第一混合液进行脱氧处理,加入CuX后得到反应原料液,所述CuX2和CuX中的X分别为Cl或Br;
对所述反应原料液进行脱氧处理,反应后得到光响应杂化纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为四氢呋喃或苯甲醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、双键修饰的香豆素、五甲基二亚乙基三胺、CuX2、CuX和引发剂修饰的SiO2纳米粒子的摩尔比为(400~800)∶(20~40)∶10∶0.5∶5∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为60~80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述得到光响应杂化纳米粒子的反应的时间为2~50小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双键修饰的香豆素按如下方法制备:
步骤a1)将7-羟基-4-甲基香豆素、2-溴乙醇、碳酸钾和无水乙醇混合,回流反应,无水乙醚和水洗、无水乙醇重结晶后得到2-溴乙醇修饰的香豆素;
步骤a2)将所述2-溴乙醇修饰的香豆素、三乙胺和氯仿混合,滴加甲基丙烯酰氯,反应后得到双键修饰的香豆素。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂修饰的SiO2纳米粒子中的引发剂为2-溴异丁酰溴。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂修饰的SiO2纳米粒子按如下方法制备:
步骤b1)将第二溶剂、氨水、正硅酸乙酯充分混合,得到透明溶胶,分离得到第一产物;
步骤b2)将所述第一产物分散到无水乙醇中,加入氨水,然后与硅烷偶联剂反应,分离得到第二产物;
步骤b3)将所述第二产物分散在无水甲苯中,加入三乙胺或吡啶,冰水浴中滴加2-溴异丁酰溴充分反应,分离,得到引发剂修饰的SiO2纳米粒子。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:
将所述光响应杂化纳米粒子的水溶液在波长为365nm的紫外光照射下进行交联反应,得到交联的光响应杂化纳米粒子。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,还包括:
将所述交联的光响应杂化纳米粒子的水溶液在波长为254nm紫外光照射下进行解交联反应。
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