[发明专利]高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷

权利要求书

1.高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，首先采用三氟乙烷和氯气的摩尔比为1∶0.5～0.7，进行高温气相氯化反应，再通过盐酸吸收系统、碱液中和系统和液化系统分离出气体和液体，气体干燥后成为回收气参与反应，液体经过精馏操作，生产三氟三氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述高温气相氯化反应采用三级反应器反应。

3.根据权利要求2所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，高温气相氯化反应操作步骤如下：

系统抽真空、氮气置换，1级和2级反应器通电加热，3级反应器通导热油加热，当1级反应器的温度达到420～580℃，2级应器的温度达到420～600℃，3级反应器的温度达到200～280℃时，向1级反应器中先加入三氟乙烷及回收气，再加入氯气，反应正常向2级反应器出口补加氯气，向三级反应器加氯气；

反应气体在1、2、3级反应器中的保留时间均为20～40秒，控制三级反应器出口气体中三氟三氯乙烷的转化率在27～35％。

4.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，盐酸吸收系统，向盐酸吸收循环罐注水，石墨降膜吸收器通循环冷却水并开启循环泵，吸收循环罐比重达到1.17g/cm³时，盐酸的含量将达到32％，将盐酸打入酸储罐并补水使循环泵继续循环。

5.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，液碱中和系统，打开1、2号中和塔的稀碱循环泵，至塔釜中和液的PH值达到7～8。

6.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述液化系统操作为，混合气经过吸收和中和后，剩余气体进入冷凝塔，冷凝为液体，液体去精馏系统精馏，气体经硫酸干燥器、固碱干燥器干燥后，经压缩机压缩后去中压储罐，中压储罐气体经减压、稳压后参与氯化反应。

7.根据权利要求1所述的高温气相氯化法生产三氟三氯乙烷，其特征在于，所述精馏操作步骤为：

当1#精馏塔液位为95％、塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟乙烷、三氟一氯乙烷，当塔底物含三氟乙烷、三氟一氯乙烷≤0.1％时泵入2#精馏塔；

当2#精馏塔塔顶温度为35～45℃时，回流20min收集三氟二氯乙烷，当塔底物含三氟二氯乙烷≤0.1％时泵入3#精馏塔；

当3#精馏塔塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，塔底物含三氟三氯乙烷≤1.0％时泵4#精馏塔；

待4#精馏塔的液位到80％时，开启塔顶冷却水和塔釜蒸汽，当塔顶温度为47.0～55℃时，回流20min收集三氟三氯乙烷，当塔底物含三氟三氯乙烷≤0.1％时，冷却后高沸物装桶处理。