[发明专利]一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷及其制备方法

权利要求书

1.一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷，其特征在于：其分子式为(SiO_1.5C₉NH₈)₈，其结构式为：

其中，R＝NHCH₂CCH。

2.一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

1)将八氨基苯基硅倍半氧烷和溶剂C加入到反应器中，搅拌，控制反应器的温度为20～120℃，加入碱性化合物，然后滴加丙炔溴溶液，反应时间为4～36小时，得到反应液；

2)将步骤1)得到的反应液过滤，滤液加入到沉淀剂A中，过滤，得滤饼；

3)将步骤2)得到的滤饼溶于溶剂D中，然后用食盐水洗涤3～5次，然后将有机层加入到沉淀剂B中，过滤，将滤饼烘干，滤饼的烘干温度为40～140℃，最后得到笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷；

上述步骤1)中溶剂C为C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物，八氨基苯基硅倍半氧烷与溶剂的比为1g∶1～50mL；

上述步骤1)中碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、叔丁醇钾中的一种或其混合物；

上述步骤1)中丙炔溴溶液的溶剂E为C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物，丙炔溴溶液的溶度质量分数为20％～95％；

上述步骤1)中八氨基苯基硅倍半氧烷与碱性化合物的摩尔之比为1∶5～100；

上述步骤1)中八氨基苯基硅倍半氧烷与丙炔溴溶液中的丙炔溴的摩尔之比为5～100；

上述步骤2)中沉淀剂A为正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、去离子水、环己烷中的一种或其混合物；

上述步骤2)中滤液的体积与沉淀剂的体积比为1∶1～20；

上述步骤3)中溶剂D为C₁～C₃的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物；

上述步骤3)中滤饼与溶剂D的比为1g∶1～50mL；

上述步骤3)中沉淀剂B为正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、去离子水、环己烷中的一种或其混合物；

上述步骤3)中有机层的体积与沉淀剂的体积比为1∶1～20。

3.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中的反应器带有冷凝回流装置、控温装置、惰性气体保护和磁力搅拌装置。

4.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中溶剂C为二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：步骤1)中惰性气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：碱性化合物为氢氧化钠或三乙胺。

7.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：溶剂E为甲苯。

8.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：沉淀剂A为去离子水。

9.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：溶剂D为四氢呋喃。

10.根据权利要求2所述的一种笼型低聚八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于：沉淀剂B为正己烷。