[发明专利]一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E新工艺

说明书

技术领域

 本发明提出一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取分离天然VE的方法。

背景技术

玉米胚油又称玉米油，是从玉米胚中提取的油。玉米油色泽金黄透明，清香扑鼻，口味清淡，没有豆腥味，油而不腻，既可以保持蔬菜和食品的色泽、原有口感与风味，又不损失营养价值，很适合作快速烹炒和煎炸用油。

天然VE由于其抗氧化性和生理功能已经受到人们的重视，主要应用在医药、食品、化妆品、饲料和塑料等行业。植物油脂精炼过程产生的皂角和脱臭馏出物是国内外企业生产天然VE的重要原料。

脱臭馏出物的主要组成为：游离脂肪酸、甘油酯、甾醇及甾醇酯、VE、烃类及少量的酮、醛、碳水化合物等。从脱臭馏出物中提取天然VE通常采用萃取、分子蒸馏、真空蒸馏、吸附、色谱等方法。应用萃取技术提取天然VE，需要引入大量有机溶剂，而且浓缩比和收率不高；吸附、色谱方法提取天然VE，要求原料中游离脂肪酸和甾醇的含量尽量低，适合对初步浓缩的VE进行后处理得到更高纯度的产品。

中国专利CN1683364A采用酸催化醋化、二次皂化、冷析、短程蒸馏、吸附分离等步骤，从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E和甾醇。中国专利CN200710062146.2采用超临界流体对大豆脱臭馏出物进行萃取，萃取物在丙酮沸点左右回流溶解，室温缓慢降温结晶，抽滤得甾醇晶体;将萃取物进行酯化醇解，减压蒸馏，收集190-210℃馏分，制得维生素E。

    以上工艺有的使用强酸或强碱催化醋化，强酸或强碱对设备腐蚀严重，并且产生酸性或碱性废水，污染环境，需要后处理才能排放;有的用脂肪酶催化醋化，尽管反应条件温和，无环境污染，但脂肪酶价格贵，容易失活、不易保存。在分离时，采用高真空蒸馏、分子蒸馏或者是超临界萃取，这些方法具有工艺路线短、维生素E损失少，但是设备投资大、操作费用高，其处理量比较小。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种反应条件温和，副反应少，催化剂易与产物分离，产物后处理简单，对设备腐蚀性小，对环境污染小并且生产的维生素E的纯度高、收率高、利用率高的由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法。

从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法包括如下步骤：

（1）甲酯化

以玉米胚芽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，在温度55-70℃，反应3-8小时，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯，所述玉米胚芽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g：1~6ml，所述强酸性阳离子交换树脂的用量为玉米胚芽油脱臭馏出物用量的10-60%

（2）过滤

用真空过滤的方法滤掉催化剂

（3）脱溶

将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等；

（4）吸附

按1g：2-10ml的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液，在15-30℃的条件下，以流速0.5-3.5BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后，用乙醇洗涤，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂。

（5）解吸

用质量浓度为1%-10%的一算乙醇溶液在25-50℃，以0.5-3.5BV/h的流速洗脱吸附柱，收集洗脱液，减压蒸发，脱除去溶剂后获得维生素E

（6）冷析

按1g：2-13ml的比例，将步骤4收集的流出液经减压蒸发出去乙醇后的物料，在40-70℃条件下，溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在搅拌下，以1-10℃/h的降温速度冷却到5~-10℃，静置10-72h，析出晶体，过滤分离得到植物甾醇晶体。

2.在步骤（1）的环境中，应冲入氮气保护。

3.根据权利要求1或2所述的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为001×4、001×7、001×8、D072、D061

具体实施方式：

将玉米胚芽油脱臭馏出物200g于200ml甲醇混合均匀，开始升温到50℃，加入60g强酸性离子交换树脂D072，反应7h；

用真空过滤的方法滤掉催化剂；

将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等，维生素E保存率为82%以上。

按1g：9 mL的比例将脱溶后的物料用乙醇配制成溶液，在20℃下以2BV/h流速通过直径为25mm、床层高度500mm的装填有型号为201 × 8的强碱性阴离子交换树脂的吸附床，然后用乙醇洗涤床层，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；