[发明专利]肉桂酸异戊酯的制备方法有效
申请号: | 201210065099.4 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102617347A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C69/618 | 分类号: | C07C69/618;C07C67/08;B01J27/053 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 432001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肉桂 酸异戊酯 制备 方法 | ||
1.一种肉桂酸异戊酯的制备方法,包括以下步骤:
A、将秸秆粉末加入质量浓度为80%的硫酸溶液中,所述秸秆粉末与质量浓度80%硫酸溶液的质量比为1∶4~1∶8,迅速搅拌至溶解,在70~90℃下恒温炭化反应2~5h,加去离子水终止反应,洗涤,在100℃下烘干,得秸秆炭;
B、将制得的秸秆炭加入发烟硫酸中,所述秸秆炭与发烟硫酸的质量比为1∶3~1∶8,在70~90℃下恒温磺化反应1.5~5h,加去离子水终止磺化反应至无烟雾产生,继续浸泡30min,抽滤分离,自然晾至半干,然后于100℃烘干,再在300℃中焙烧2h,冷却,得催化剂SO42-/秸秆炭基固体磺酸;
C、将肉桂酸溶于异戊醇中,所述肉桂酸与异戊醇的摩尔比为1∶1.5~1∶2.0,再加入上述制得的相对于肉桂酸质量1.0~5.0%的催化剂SO42-/秸秆炭基固体磺酸、与肉桂酸等质量的甲苯,搅拌,在80℃~120℃下回流反应1.0~2.5h;
D、蒸去甲苯和过量的异戊醇后,待反应液冷却至室温,抽滤,滤饼为催化剂回收使用,滤液用质量百分比5%的纯碱溶液中和至pH=8,静置分层,分去水层,再水洗中和,得粗品;
E、将粗品在-0.097~-0.1MPa下减压蒸馏,收集165~175℃馏分,得肉桂酸异戊酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述秸秆粉末与质量浓度80%硫酸溶液的质量比为1∶5~1∶6。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述秸秆炭与发烟硫酸的质量比为1∶4~1∶5。
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