[发明专利]一种形貌可控NiS2的水热制备方法

权利要求书

1.一种形貌可控NiS₂的水热制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将镍盐、硫源、络合剂以一定的摩尔比混合，移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内；

（2）加入蒸馏水填充至反应釜总容量的80%，经搅拌，使可溶性固体充分溶解，用NaOH调节反应体系pH；

（3）将反应釜密封，在120~180℃温度下反应12~48h；

（4）将反应釜自然冷却到室温，所得产物分别用蒸馏水和乙醇洗涤，经离心分离，于50～90℃干燥。

2.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：步骤（1）中水热反应中适用的镍盐为用氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍，且水热反应体系中Ni²⁺浓度不大于0.1mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：水热反应适用的硫源为硫代硫酸钠、硫化钠或硫粉。

4.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：步骤（1）中络合剂为EDTA、EDTA二钠、EDTA四钠、柠檬酸、2-甲基-8-羟基喹啉、甘氨酸、乙二胺、水杨酸、或乙酰丙酮。

5.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：步骤（1）中：水热反应体系中镍离子和硫源的摩尔比为1:1~1:2，络合剂与镍离子的摩尔比为1:1~1:8。

6.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：步骤（2）中水热反应体系的pH范围为1~10。

7.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：步骤（3）中水热反应温度范围120~180℃，反应时间12~48h。

8.根据权利要求1所述的一种形貌可控NiS₂水热制备方法，其特征在于：通过添加络合剂并调节反应体系的pH值可调控产品NiS₂的颗粒形貌和/或尺寸，颗粒形貌可为近立方体形、球形或片形等，颗粒粒径≥0.1μm ，通常为0.2~7μm。