[发明专利]甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法有效
申请号: | 201210064860.2 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102603972A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 法焕宝;齐卉;尹伟;侯长军;霍丹群;罗小刚 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F212/36;C08F222/38;C08F220/06;C08F220/04;C08F220/14;C08F226/06;C08F220/56;C08F230/04;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/ |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 唐开平 |
地址: | 400044 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 二甲 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将甲基膦酸二甲酯、功能单体A和功能单体B溶于致孔剂中,超声脱气至少为5min,放于冰箱内静置8小时以上,得到模板分子-单体复合物,其中:
a、甲基膦酸二甲酯、功能单体A、功能单体B的摩尔比为1:4:0~1,
b、致孔剂与反应物总体积比为1:5~15,
c、功能单体A为甲基丙烯酸MAA、丙烯酸(AA)、三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、甲基丙烯酸酯(MMA)、4-乙烯吡啶(4-VP)、2-乙烯基吡啶(2-VP)、丙烯酰胺中的一种,
d、功能单体B为一种金属卟啉,所述的金属卟啉有5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基钆卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基锌卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基钴卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基锰卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基铁卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基铜卟啉、5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基镍卟啉;
e、致孔剂为氯仿或二氯甲烷;
步骤2,将交联剂加入到步骤1制备所得的模板分子-单体复合物中,超声振荡,时间不少于30min,通入氮气至少15min,同时加入引发剂,密封,在用聚乙烯醇制成的悬浮液中热聚合,热聚合温度为60~75℃、时间为20 ~30h,其中:
f、模板分子、交联剂、引发剂摩尔比为1:20:0.24 ~0.4,
g、交联剂为目前分子印迹制备中常用的交联剂,包括乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、二乙烯苯(DVB)或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,
h、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异戊腈或过氧化苯甲酰(BPO),
i、聚乙烯醇液浓度为1.3% ~4%;
步骤3,冷却至室温,有沉淀析出,离心,所得聚合物索氏提取至无印迹分子,索氏提取所用的有机溶剂为甲醇/醋酸 9/1(V/V),提取时间至少为24h;
步骤4,用氯仿继续洗涤微球,除去残留甲醇和醋酸,放入温度为50 ~80℃的真空干燥,真空干燥至恒重,得到甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1中,甲基膦酸二甲酯、功能单体A、功能单体B的摩尔比为1:4:1,致孔剂和反应物总体积比为1:7.5。
3.根据权利要求1所述的甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,模板分子、交联剂、引发剂摩尔比为1:20:0.3。
4.根据权利要求1所述的甲基膦酸二甲酯分子印迹聚合物微球的制备方法,其特征在于:所述甲基膦酸二甲酯(DMMP)的分子印迹聚合物微球的平均粒径为20-50μm。
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