[发明专利]一种LED用绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，特别涉及制备一种新的Ce³⁺激活的LED用绿色荧光粉。

背景技术

发光二极管(LED)是近年来发展起来的新型固态照明器件，具有效率高、寿命长、无污染、节能等优点。世界各国投入大量的人力和财力进行白光LED的研究和开发。商业化的白光LED普遍采用蓝光芯片和黄色荧光粉YAG: Ce的组合，该组合的优势是发光效率高，不足是在红光区域缺少发射，所以制成的白光LED器件显色指数较低，色温较高。目前以有的解决方法是通过离子替代改变YAG: Ce的发射峰位置，红移发射峰，但是这种方式的不足降低了荧光粉的整体光效，因此急需制备一种发射主峰相对YAG: Ce红移的宽峰荧光粉，如发射主峰在绿色位置的荧光粉。

通过对专利检索发现，部分研究者已经开始了的LED用绿色荧光粉的研究工作，如专利：专利CN01029230A中公开了一种氮氧化物绿色荧光粉，该荧光粉和红色荧光粉能够制造出高显色性低色温的高性能白光LED,但是氮氧化物荧光粉的发光亮度较低，对设备要求较高，局限了其广泛应用；又如专利：CN101486910A，以金属的氢氧化物、氧化物和相应的盐类为原料，在还原气体中1000-1300度条件下合成了硅酸盐系列绿色荧光粉，该荧光粉在紫外-近紫外或蓝光激发下发射绿光，但是该荧光粉发射峰较窄，势必会造成组合成白光LED的显色指数降低。再如专利：CN201010160952.1，采用共沉淀法制备了分子式为TbW₂O₆(OH)₃的绿色LED荧光粉，该荧光粉在261nm波长激发下，在550nm有较强发射峰，但其激发主峰（261nm）和蓝光芯片的波长（450nm-470nm）相差较远，外共沉淀法制备荧光粉的发光强度相对于高温固相法要弱得多。综上，本发明利用高温固相法首次合成LED用单绿色荧光粉Lu₂MMg₂A₃O₁₂：Ce³⁺有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的适合于LED用绿色荧光粉；

本发明的另一目的是提供一种这种新型的Ce³⁺激活的硅酸盐基质发绿光荧光粉的制备方法；

本发明Ce³⁺激活的硅酸盐基质荧光粉的分子式是：Lu₂MMg₂A₃O₁₂：Ce³⁺；

本发明Ce³⁺激活的硅酸盐基质荧光粉的制备方法包括以下步骤：

（1）称取纯度为99.99%的Lu₂O₃, MCO₃, MgO, H₂SiO₃(或者GeO₂)于玛瑙研钵，满足各原材料的摩尔比为1:1:2:3，M为Ca, Ba, Sr中的一种或者两种；

（2）上述混合物研磨10-30分钟后，添加摩尔质量分数1-10 mol%的CeO₂作为激活剂，继续研磨10-30分钟后转移到球磨罐中，添加体积比1-3倍乙醇湿磨1-3小时。

（3）上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6小时，所得前驱物转移到刚玉坩埚中，放入高温还原炉在1000-1600℃条件下预烧结5-10小时，采用H₂/N₂作为还原氛围，氢-氮比例控制在5%-10%；

（4）反应结束后，自然冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，即得物研磨后的样本过100目筛之后得到目标产物Lu₂MMg₂N₃O₁₂：Ce³⁺。

本发明Ce³⁺激活的硅酸盐绿色荧光粉能被450nm蓝光有效激发，在550nm到750nm处有非常宽的发射峰，主峰位置在590-600nm附近，发射绿光（见：附图3）；制备所得样品颗粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED封装（见：附图1）；所制备样品的晶体和YAG： Ce具有相同的晶体形貌（见：附图2），可能是其具有较高的发光效率的原因；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有较高的显色指数和较低的色温（见：附图2）。

附图说明