[发明专利]一种焦油中灰分的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种灰分的测定方法，特别是涉及一种焦油中的灰分测定方法。

背景技术

目前焦油中的灰分按照GB/T 2295规定的方法进行测定。其具体方法是称取一定质量的煤焦油试样于预先在900±10℃灼烧至质量恒定的蒸发皿中，以小火慢慢加热灰化，至大部分挥发物挥发后，置于900±10℃箱型高温炉中灰化至质量恒定，以其残留物质量占煤焦油试样质量的百分数作为灰分。

上述方法存在的问题是：

1、分析时间长。上述方法试样预烧除去大部分挥发物约需2小时，高温炉中灼烧至质量恒定的时间约1小时，恒重过程也需要约1 小时，故分析一个试样约需要4小时。

2、准确度较差。尤其是对于水分含量大的试样，灰化时水分易溅出，带走焦油中的灰分，使分析结果偏低。

3、操作环境差。试样的预灼烧步骤是在敞开的环境中进行的，需要专人盯视，对人体有害。

发明内容

本发明的目的是提供一种焦油中灰分的快速测定方法，以缩短样品的分析时间，提高分析结果的准确度。

本发明提供的焦油中灰分的快速测定方法是将试样先用热甲苯抽提，残留物经灼烧处理，根据前后质量差计算出灰分含量。

本发明焦油中灰分的快速测定方法具体包括以下步骤：

1、称取混合均匀的焦油试样于滤纸筒中，将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中；

2、向脂肪抽提器的蒸馏瓶中加入甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，通入冷却水，加热回流，抽提30分钟，至回流液呈微黄色接近无色；

3、停止加热，稍冷取出滤纸筒，待大部分甲苯挥发后，放入蒸发皿中，放在加热至900±10℃打开的高温炉门口，待挥发物完全挥发后，推入炉中灼烧15－20分钟，取出冷却至室温，称量；

4、按照下述公式计算焦油中的灰分含量：

式中：m ——试样质量，g；

m₁——灼烧过的空蒸发皿的质量，g；

m₂——蒸发皿中残留物及蒸发皿质量，g；

W_f——焦油试样中的水分，%。

其中，所述的滤纸筒是由外层150mm和内层125mm的滤纸叠成的直径25mm的双层滤纸筒。

本发明在将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒并向蒸馏瓶中加入甲苯后，应确保使滤纸筒的上缘高出甲苯液面至少20mm。

在进行加热回流时，回流速度控制在1.5－2分钟满流一次。

本发明建立的焦油中灰分的快速测定方法与原方法比较，具有以下优点：

1、分析时间大为缩短，分析一个试样的总耗时由原来的4小时缩短至现在的约2小时。

2、准确度高，特别对于水分含量大的试样，能有效防止水分溅出带走焦油灰分，造成分析结果偏低的弊端。

3、操作环境得以改善，试样在密闭环境下抽提，不需专人盯视。

4、灼绕时间由原来的1小时缩为15－20分钟，无形提高了马弗炉的使用空间，多组试样可以在短时间内完成，减轻了操作人员的劳动强度。

5、本发明建立的方法样品在热甲苯中抽提处理比较彻底，残余物少，不需要进行检查性恒重过程，大大简化了测定程序。

本发明焦油中灰分的快速测定方法快速、准确，适用于焦油及其加工产品中灰分含量的测定。

具体实施方式

实施例1

称取混合均匀的焦油试样约3g（称准至0.0002g）置于滤纸筒（将外层150mm和内层125mm的滤纸叠成直径约25mm的双层滤纸筒）中。

将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使滤纸筒上缘高出液面20mm左右。

往脂肪抽提器的蒸馏瓶中倒入150mL甲苯，装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管，将脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷却水，加热回流，回流速度控制在1.5分钟左右满流一次，抽提约30分钟，直至回流液呈微黄色接近无色。

停止加热，稍冷后取出滤纸筒，置于蒸发皿中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放在加热至900±10℃打开的箱型高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧约20分钟，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却至室温，称量。

按照下述公式计算焦油中的灰分含量（干基）：

式中：m ——试样质量，g；