[发明专利]铜纳米粉末及其制备方法无效
申请号: | 201210062968.8 | 申请日: | 2012-03-11 |
公开(公告)号: | CN102601381A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 郭雨 | 申请(专利权)人: | 郭雨 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪;白京萍 |
地址: | 233000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 粉末 及其 制备 方法 | ||
1.铜纳米粉末的制备方法,它包括以下工艺步骤:
(1)先将铜盐配成铜盐溶液,再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂,制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液,将铜盐混合液预热至一定温度,备用;
(2)制得还原剂溶液,并调整还原剂溶液的pH值,再预热至一定温度,备用;
(3)将(1)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液边混合边搅拌均匀,然后,加热升温至反应温度,并维持反应一定时间,得纳米铜悬浮溶液;
(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度,进行陈化处理;
(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤,得到未除去杂质的铜纳米粉末;
(6)对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先进行洗涤,再通过有机溶剂进行置换驱水,得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末;
(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行真空抽滤,得到湿的铜纳米粉末;
(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后,得到铜纳米粉末成品。
2.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)工艺步骤中所述的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的任一种,所述铜盐溶液浓度为0.1~1mol·L-1;
减阻剂为聚环氧乙烷或者聚丙烯酰胺,对于每升铜盐溶液,减阻剂的添加量为50~60mg;
抑制剂为辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种,辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的重量百分比浓度为90~99%,抑制剂的添加量为铜盐质量的0.1~4%;
铜盐混合液的预热温度为60~65℃。
3.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(2)工艺步骤中所述的还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠、硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种,还原剂溶液的浓度为0.2~2mol·L-1;
当还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠中的任一种时,采用重量百分比浓度为90~98%的硫酸将还原剂溶液的pH值调整至1~2;
当还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种时,采用固体氢氧化钠将还原剂溶液的pH值调整至11~12;
还原剂溶液的预热温度为60~65℃。
4.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(3)工艺步骤中所述的铜盐混合液和还原剂溶液相混合的体积比为1∶1;搅拌转速为200~600转/分,搅拌时间为0.5~1min;加热升温的时间为2~5min,反应温度为70~80℃,反应时间为15~20min。
5.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(4)工艺步骤中所述的陈化处理的温度为70~80℃,陈化处理的时间为15~20min。
6.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(5)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为0.05~0.1Mpa。
7.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(6)工艺步骤中所述的洗涤的工艺条件为:采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末洗涤3~5次;所述的有机溶剂采用重量百分比浓度为95%的乙醇。
8.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(7)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为0.05~0.1Mpa。
9.根据权利要求1所述的铜纳米粉末的制备方法,包括以下工艺步骤:
(8)工艺步骤中所述的低温真空干燥的工艺条件为:温度为20~40℃,真空度为0.05~0.1Mpa,干燥时间为2~4h。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的铜纳米粉末的制备方法制得的铜纳米粉末。
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