[发明专利]一种甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法

权利要求书

1.一种甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：

A、使缩合釜中的甲醛溶液的浓度达到9-14％后，向缩合釜中投入氢氧化钠，再投入正丁醇，投料完后，加入甲酸调节PH值到6-7.5，反应完成后从缩合釜中获得缩合液；

B、缩合液蒸发浓缩后获得蒸发浓缩液；

C、将蒸发浓缩液与溶剂混合进行萃取获得萃取相和萃余相；

D、萃取相经水洗后进行精馏获得三羟甲基丙烷成品。

2.根据权利要求1所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述缩合釜中的甲醛溶液温度为43～47℃时，向缩合釜投入氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述缩合液的蒸发采用四效蒸发方式进行，即缩合液进入第一蒸发器浓缩，经浓缩的一部分缩合液再进入第二蒸发器进一步浓缩，进一步浓缩的缩合液一部分再进入第三蒸发器浓缩，第三蒸发器浓缩出的部分缩合液进入第四蒸发器浓缩后获得蒸发浓缩液。

4.根据权利要求3所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，通过调节阀将第一蒸发器中35％～55％的浓缩液送入第二蒸发器，第二蒸发器中35％～55％的浓缩液送入第三蒸发器，第三蒸发器中35％～55％的浓缩液送入第四蒸发器，第四蒸发器中35％～55％的浓缩液采出。

5.根据权利要求4所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述缩合液的四效蒸发过程中，蒸汽进入第四蒸发器与第四蒸发器缩合液换热后再依次进入第三蒸发器、第二蒸发器和第三蒸发器分别与第三蒸发器、第二蒸发器和第三蒸发器中的缩合液换热。

6.根据权利要求1所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃取相进行水洗萃取的方法为：

萃取相进入第一萃取槽与来自第二萃取槽的萃余相逆流萃取后，第一萃取槽的上层液体进入第二萃取槽与来自第三萃取槽的萃余相逆流萃取后，第二萃取槽的上层液体进入第三萃取槽与来自第四萃取槽的萃余相逆流萃取后，第三萃取槽的上层液体进入第四萃取槽与软水逆流萃取，第四萃取槽的上层液体用于精馏。

7.根据权利要求6所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃取相进行精馏的方法为：

A、萃取相物料进入第一精馏塔进行精馏分离；

B、第一精馏塔塔底采出的物质进入第二精馏塔进行精馏分离；

C、第二精馏塔塔底采出的物质进入第四精馏塔进行精馏分离，塔顶物质进入第三精馏塔进行精馏分离；

D、第四精馏塔塔底采出的物质进入第五精馏塔进行精馏分离，从塔中采出成品三羟甲基丙烷；

E、第五精馏塔塔底采出的物质进入第六精馏塔进行精馏分离，从第六精馏塔塔顶采出的物质进入第四精馏塔再次精馏。

8.根据权利要求7所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，从所述第二精馏塔顶采出低沸点物质，所述低沸点物质经过第三精馏塔的真空精馏分离获得溶剂和用于制备双三羟的原料。

9.根据权利要求7所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，从所述第六精馏塔塔底采出的物质用于制备双三羟。

10.根据权利要求1所述的甲醛与正丁醇缩合生成三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃余相是甲酸钠母液。