[发明专利]对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法。

背景技术

精对苯二甲酸(PTA)的生产一般是以对二甲苯(PX)为原料，以醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下，利用空气连续氧化制得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到粗对苯二甲酸(CTA)，粗对苯二甲酸再经加氢反应，结晶、分离和干燥即可制得用于生产聚酯的精对苯二甲酸(PTA)。

在粗对苯二甲酸(CTA)制取精对苯二甲酸(PTA)的过程中，分离出来的富含催化剂、其它有机物副产物及无机杂质的醋酸溶剂，简称为母液。它可以返回到精制反应系统中继续使用，为了保证产品质量，将这部分母液抽出体系外。传统工艺是把这部分抽出的母液通过一个蒸发子系统回收其中的醋酸，而其余的催化剂、副产物、悬浮物全部送到废水处理。但是，悬浮物的主要组成为对苯二甲酸，若直接送到废水处理，每年从此处不仅损失对苯二甲酸约为17.5吨(对于35万吨/年PTA生产能力的装置)而且增加了废水处理的负荷，造成资源浪费。

该悬浮物的粒度分布情况为10um以下颗粒约占2％，而且粘度较高，滤材需要用热醋酸清洗，用普通的过滤方法不能满足工艺条件，也难以实现工业化的连续生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，以解决现有的对苯二甲酸精制母液的处理方式增加了废水处理负荷，造成资源浪费的问题。

本发明提出一种对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法，包括以下步骤：

a.将精制母液送入过滤器；

b.将精制母液以由外而内的方式通过过滤器内部的滤芯进行过滤，并在滤芯外部形成滤饼；

c.排出过滤器中的精制母液和滤后液，并进气对滤饼进行干燥；

d.干燥完成后，向过滤器内送入醋酸，并通过脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离；

e.将滤饼排放至打浆罐。

进一步的，步骤b中精制母液通过过滤器的滤芯进行过滤包括以下步骤：

b1.将精制母液由外而内依次通过滤芯的过滤层和支撑层，并在过滤层外，滤芯外部形成滤饼，所述过滤层烧结在支撑层的外层，过滤层和支撑层是由不同粒度的金属粉末烧结而成，且过滤层的厚度小于支撑层。

进一步的，过滤层的厚度为支撑层厚度的10％～20％。

进一步的，过滤层上的过滤孔的孔径为0.1～5μm。

进一步的，步骤d中，当达到设定时间时，开始对过滤器内部进行脉冲反吹。

进一步的，步骤d中对过滤器内部进行脉冲反吹包括以下步骤：

d1.向过滤器中送入反吹气体，并对过滤器内部进行增压；

d2.当过滤器中压力达到设定值时，脉冲反吹，使滤饼与滤芯脱离，排放过滤器中的醋酸。

进一步的，所述反吹气体为氮气。

进一步的，步骤e之后进一步包括步骤：

f.至少一次向过滤器中送入醋酸进行清洗。

进一步的，每次清洗的时间为15分钟。

进一步的，还包括步骤：g.定期用碱对过滤器的滤芯进行清洗。

相对于现有技术，本发明的有益效果是：

1、通过本发明的方法可以实现二甲苯精制母液中98％固体颗粒的回收，减少有机污染物排放，降低污水处理负荷，经济效益明显。

2、本发明的二甲苯精制母液是由外而内地经由滤芯过滤，使滤饼形成在滤芯的外表面，过滤面积较大，提高了过滤效率和效果，并且在后续回收滤饼时更容易将滤饼从滤芯上剥离，提高了固体悬浮颗粒的回收率。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

图1为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的一种实施例流程图；

图2为对二甲苯精制母液中固体悬浮物的回收方法的另一种实施例流程图；

图3为本发明采用的一种过滤器示意图。

具体实施方式

本发明通过对苯二甲酸精制母液中悬浮固体颗粒的过滤，使滤饼形成在过滤器滤芯的外部并实现回收，提高了固体悬浮物的回收率，也减少了有机污染物的排放，降低了原料消耗和污水处理负荷。

以下结合附图具体说明本发明，请参见图1，其为本发明对苯二甲酸精制母液中固体悬浮物的回收方法的一种实施例流程图，其包括以下步骤：

S11，将精制母液送入过滤器。在一定压力下，将精制母液送入过滤器，并根据过滤器母液进口调节阀的开度控制流量。