[发明专利]反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法无效
申请号: | 201210060876.6 | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102617288A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 陈玉波;夏珊珊;牛雁宁 | 申请(专利权)人: | 淮安市产品质量监督检验所 |
主分类号: | C07C33/025 | 分类号: | C07C33/025;C07C29/04;C07C29/80 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 223001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 精馏 连续 制备 月桂 方法 | ||
1.反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法,其特征是反应精馏塔内装有波纹丝网填料和固体酸催化剂,反应精馏塔自下至上分为塔釜、提馏段、反应段和精馏段;二氢月桂烯醇的制备过程包括以下步骤:
(1)将二氢月桂烯预热至80~120℃,从反应精馏塔反应段的上部进料;将水预热至85~95℃,输入反应段的中部;将溶剂预热至70~90℃,从反应段的下部进料,二氢月桂烯、水和溶剂的质量流量比为1∶(1~3)∶(1~3);控制塔釜温度105~120℃;所述溶剂是丙酮、醋酸酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇双丁醚、二氧六烷中的一种或者多种;
二氢月桂烯液体入塔后,向下流动,同时水和溶剂被加热气化,向塔顶方向上升,二氢月桂烯和水在反应段逆向接触,在催化剂和溶剂的作用下发生水合反应;未反应的二氢月桂烯、水及溶剂的共沸物继续上升至精馏段,从塔顶排出;从反应精馏塔的塔釜采出产品二氢月桂烯醇;
(2)所述二氢月桂烯、水及溶剂的共沸物从塔顶排出后,经冷凝器降温冷凝至50~70℃。
(3)将冷凝液通入分相器,分出油相和水相,将将上层的部分油相返回塔顶,其余油相合并入二氢月桂烯原料中,下层水相合并至原料水中。
2.根据权利要求1所述的反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法,其特征是所述固体酸催化剂为大孔阳离子交换树脂或沸石催化剂。
3.根据权利要求2所述的反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法,其特征是所述大孔阳离子交换树脂为Purilite CT275、Purilite CT482,Purilite CT151DR,D72、D61、D001-C、,Amberlyst 36、Amberlyst 35、Amberlyst 15或NKC-9;所述沸石催化剂为ZSM-5或丝光沸石。
4.根据权利要求1或2或3所述的反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法,其特征是所述催化剂采用无纺布、石英棉或者金属丝网封装成催化剂包。
5.根据权利要求4所述的反应精馏连续化制备二氢月桂烯醇的方法,其特征是反应精馏塔的塔顶内设有液体分布器。
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