[发明专利]一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法

权利要求书

1.  一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）将2-二甲胺基氯丙烷的盐酸盐配成水溶液，冰水浴，加入有机溶剂，加碱还原，有机层经无水硫酸钠干燥，得2-二甲胺基氯丙烷的有机溶液，备用；

（2）冰水浴，反应有机溶剂存在下，加入1-杂氮吩噻嗪及稍过量强碱，搅拌1～2h，形成钠盐的悬浮液，加入步骤（1）中稍过量2-二甲胺基氯丙烷的有机溶液，升温至回流，TLC跟踪至原料反应完全；加水分层，分去下层碱液，有机层减压脱除溶剂及过量2-二甲胺基氯丙烷，所得粘稠液溶于无水乙腈，通入干燥HCl气体，氮异丙嗪盐酸盐析出，过滤，固体经无水乙腈重结晶，再经还原碱液还原得氮异丙嗪。

2. 根据权利要求1所述的一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法，其特征在于其中步骤（1）所述2-二甲胺基氯丙烷盐酸盐水溶液以其盐酸盐计，m(2-二甲胺基氯丙烷盐酸盐):m(水)=1:1～2；

其中步骤（1）所述溶剂为甲苯、二甲苯，其用量以水计，V(水):V（有机溶剂）=1:1～2；其中所述碱为质量浓度为10%NaOH溶液。

3.  根据权利要求1所述的一种抗组胺药氮异丙嗪的合成及分离方法，其特征在于其中步骤（2）所述反应溶剂为指甲苯、二甲苯；其用量以1-杂氮吩噻嗪计，m (1-杂氮吩噻嗪): m(有机溶剂)=1:5～10；

其中步骤（2）所述强碱是指NaNH₂、NaH固体碱，其用量以1-杂氮吩噻嗪计，n（1-杂氮吩噻嗪）:n（强碱）=1:1.1～1.2；

其中步骤（2）所述2-二甲胺基氯丙烷，其用量以1-杂氮吩噻嗪计，n（1-杂氮吩噻嗪）:n（2-二甲胺基氯丙烷）=1:1.1～1.2；

其中步骤（2）所述的无水乙腈，其用量以1-杂氮吩噻嗪计，m(1-杂氮吩噻嗪):m(无水乙腈)=1:10；

其中步骤（2）所述重结晶乙腈用量以氮异丙嗪盐酸盐粗品计，m(氮异丙嗪盐酸盐):m(乙腈)=1:5；

其中步骤（2）所述还原碱液为质量浓度为10%NaOH溶液。