[发明专利]一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，包括：

(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的水溶液中，混合均匀，将碳源化合物在乙醇水混合溶剂中溶解并加入到溶液中，再加入络合剂水溶液，混合均匀，最后调节pH＜4，搅拌反应10～16h，得前驱体溶液；其中，含锆化合物与含硼化合物中的Zr与B的摩尔比为1∶1～1∶10，碳源化合物与含锆化合物中的C与Zr的摩尔比为0.5∶1～10∶1，络合剂与含锆化合物的质量比为0.1∶1～10∶1；

(2)将纺丝助剂在乙醇水混合溶剂中溶解，与上述前驱体溶液在30～70℃下混合均匀，浓缩至40～80Pa·s，脱泡后，即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；其中，纺丝助剂与步骤(1)前驱体溶液中溶质总质量的质量比为1∶0.1～1∶10；

(3)将上述纺丝液在30～70℃下利用溶液纺丝法得到硼化锆陶瓷纤维前驱体；

(4)将上述前驱体纤维经过高温烧结后得到硼化锆陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含锆化合物为ZrOCl₂、Zr(NO₃)₄、Zr(NO₃)₂或ZrOCl₂·8H₂O。

3.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含硼化合物为硼酸或硼砂。

4.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳源化合物为蔗糖或酚醛树脂。

5.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的络合剂为柠檬酸或醋酸。

6.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯或羟丙基纤维素。

7.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的乙醇水混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0～1∶10。

8.根据权利要求1所述的一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的脱泡采用静置或真空脱泡。