[发明专利]一种脱糖脱色无患子皂苷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱糖脱色无患子皂苷及其制备方法，具体来说是一种利用大孔树脂脱糖和超临界CO₂脱色制备高品质无患子皂苷的方法。

背景技术

无患子皂苷是一种天然的非离子表面活性剂，主要活性成分为三萜皂苷类(I)、倍半萜糖苷类(II)、脂肪油和蛋白质。它不仅具有强去污清洁能力，而且具有去重金属、抗菌美白、柔嫩肌肤、祛斑祛痘、防治皮肤病等优点。同时它对人体皮肤无刺激、无毒副作用，并易于生物降解，可用于制造“天然无公害洗洁精”，可广泛用于玻璃、餐具、汽车清洁，以及美容、淋浴、洗发、皮肤保健等日用和工业洗涤。

目前，国内外有关无患子皂苷提取、分离和纯化的报道很少，国内生产无患子皂苷的厂家也不足10家，他们的产品普遍存在皂苷含量低、含糖量高、易结块、颜色深等缺陷，同时产品溶于水后溶液不透明，且有大量絮状物质存在，这些问题严重制约了产品的品质和应用。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术的不足之处，集脱糖与脱色于一体，提供一种高纯度、低糖、浅色、不结块及溶于水后溶液澄清、无絮状沉淀的无患子皂苷制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现：

一种脱糖脱色无患子皂苷的制备方法，包括如下步骤：

(1)无患子皂苷的提取

将粉碎后的无患子果皮和提取溶剂以质量比1∶2～6进行提取，提取三次，合并三次提取液；

(2)过滤纯化

将合并后的液体用滤布孔径为48～0.8μm板框过滤机过滤，其中压力为0.1～0.8MPa；板框过滤后的液体经0.2～0.02μm的微滤装置进行微滤，其中保持微滤装置压力为0.1～0.5MPa；

(3)大孔树脂脱糖纯化

微滤透过液经过大孔吸附树脂柱后，用去离子水洗至洗脱液糖度为0～0.5，然后用1～5Bv，体积百分比40％-95％乙醇水溶液洗脱，收集体积百分比为40％-95％的乙醇洗脱液；

(4)浓缩、干燥和造粒

乙醇洗脱液经减压蒸馏回收乙醇后得到不含醇溶液，该溶液由纳滤或反渗透进一步浓缩至比重为1.02～1.20，其中纳滤膜孔径为200～500Da；膜浓缩后的液体经喷雾干燥制成粉后，由造粒机造粒成直径为10～50目颗粒；

(5)经超临界CO₂脱色纯化后，即得到脱色后的无患子皂苷。

步骤(1)所述超临界CO₂脱色纯化是将造粒后的颗粒置于已经保温至40～70℃的超临界CO₂萃取釜内，然后开启CO₂高压泵以每小时2～5倍萃取罐体积的流量向萃取釜内注入超临界CO₂流体；当萃取釜内压力升至15～40MPa，调节萃取釜和分离釜间的阀门，保持压力不变，含有色素的超临界CO₂流体经减压阀进入已保温至30～60℃的分离釜内，分离釜内的CO₂与色素分离后，色素落至釜底，CO₂气体经冷凝器回收重新由CO₂高压泵加压至15～40MPa进入萃取釜，然后进行循环萃取色素，萃取1～5h后，即得到脱色后的无患子皂苷。

步骤(1)所述无患子果皮还经过如下预处理：将无患子果皮置于10～50℃的清水中浸泡5～120min，将浸泡过的无患子果皮用胶体磨或者打浆机粉碎至10～100目。

步骤(1)将提取完的果皮渣再用脱浆机脱浆，并将得到的液体与提取液合并。

步骤(1)所述提取溶剂为含消泡剂质量浓度1～5‰的水溶液；所述提取温度为25～85℃，提取时间为10min～24h。

所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性硅消泡剂。

步骤(3)所述大孔树脂型号为DM130、HZ-801或AB-8。

步骤(3)所述微滤透过液上柱量为1～5Bv，上柱速度为0.5～3Bv/h；所述去离子水和乙醇水溶液洗脱速度为0.5～3Bv/h。

步骤(4)所述纳滤或反渗透压力为0.2～2MPa。

步骤(5)所述萃取过程中，每隔20～30min，收集一次分离釜底部色素物质。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、本发明在前处理中采用浸泡工艺，可除掉无患子果皮表面的大部分糖类物质，降低了后续粉碎和脱糖的难度。

2、本发明采用湿法粉碎，减去了果皮烘干等工艺，进而大大降低了能耗。

3、本发明提取完毕后得到的无患子果皮渣经脱浆机脱浆，可大大降低提取液损失率。