[发明专利]一种复合超滤膜及其制备方法有效
申请号: | 201210059203.9 | 申请日: | 2012-03-07 |
公开(公告)号: | CN102580581A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 黄少斌;张瑞峰;吴文清 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/12;B01D69/10;B01D67/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 超滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合超滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)改性纤维素及淀粉的制备
称取质量比为(1~2.5)∶1的天然纤维素和淀粉混合原料于反应器中,向每克上述原料中加入5~7ml冰乙酸、4~5ml乙酸酐以及0.3~0.6ml硫酸溶液,利用恒温水浴加热,并搅拌,得到棕色溶液,将棕色溶液加入蒸馏水反复洗涤并抽滤后,得到改性的纤维素及淀粉材料,真空干燥后备用;
2)超滤膜铸膜液的配制
将步骤1)中改性后的纤维素及淀粉材料溶于丙酮中,以二月桂酸二丁基锡为引发剂,以柠檬酸三丁酯和聚乙二醇为复合增塑剂,以聚乙烯吡咯烷酮为添加剂,配置成8~12wt%的超滤膜铸膜液,在碘量瓶中经磁力搅拌4~6h后用超声波分散1~2h,然后过200目筛,静置12~24h至完全脱泡;
3)聚砜多孔支撑膜的制备
以二氯甲烷为溶剂,以聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯或无水对氨基苯磺酸钠为表面活性剂,配制12~18wt%的聚砜铸膜液,在碘量瓶中经磁力搅拌8~12h后用超声波分散1~2h,然后过200目筛,静置12~24h至完全脱泡;
以聚丙烯滤布为聚砜多孔膜的支撑载体,聚丙烯滤布经乙醇溶液清洗后晾干备用,将制备好的聚砜铸膜液均匀刮在滤布上,自然蒸发20~30s后浸入90℃的25wt%的二甲基亚砜凝固溶液中,凝固4~6h后将脱落的聚砜多孔膜取出用蒸馏水冲洗干净,平铺晾干后备用;
4)复合超滤膜的制备
将步骤3)中制备好的聚砜多孔支撑膜浸入步骤2)中制备好的超滤膜铸膜液中,取出自然蒸发2min后浸入70℃的25wt%的二甲基亚砜凝固溶液中,凝固8~12h后取出,依次用5wt%的硫酸溶液和蒸馏水清洗,然后浸入50℃的20wt%的甲醇溶液,浸入8~12h后取出用蒸馏水反复清洗,然后晾干即可。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述硫酸溶液由浓硫酸与蒸馏水按1∶1.5的体积比配制。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述搅拌速度为500~650r/min,加热温度为80~85℃,搅拌时间为3~5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述天然纤维素是棉纤维、木纤维和秸秆纤维的一种或几种;淀粉是玉米淀粉、马铃薯淀粉和小麦淀粉的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述引发剂、复合增塑剂、添加剂的加入量分别为超滤膜铸膜液总质量的0.3~0.6%、8~15%和0.5~2%。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述复合增塑剂中柠檬酸三丁酯和聚乙二醇的质量比为(1~2)∶1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述表面活性剂的加入量为聚砜铸膜液总质量的0.5~2%。
8.一种复合超滤膜,其特征在于,该超滤膜是由权利要求1~7任意一项方法制备的。
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