[发明专利]一种对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法

权利要求书

1.一种对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：

1)将对氯硝基苯滴加到含有催化剂的还原水相中，投料摩尔比为，对氯硝基苯∶铁粉∶水＝1∶2.5～2.85∶32，催化剂为甲酸或乙酸，催化剂与水的摩尔比＝1∶443，滴加时间为2～2.5小时或分步加料，保温反应时间2小时，反应温度为90～102℃，用气相气谱对反应进行检测；

2)反应结束后，直接将物料压至脱水釜，同时分去水层，在真空条件下脱水，真空度为0.08mp～0.09mp，温度为80～120℃，得到对氯苯胺物料；

3)将上述物料，加入溶剂，溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或醋酸乙酯，搅拌充分混合半小时，物料经过滤洗涤进入下一个反应釜中，滴加双/三氯甲基碳酸酯溶液，各组分用量摩尔比为，对氯苯胺∶双/三氯甲基碳酸酯∶溶剂＝1∶0.33～0.4∶12，其中溶剂80％用于配置对氯苯胺物料，20％用于配置双/三氯甲基碳酸酯溶液，在室温下滴加0.5小时，滴加完毕，升温至溶剂回流，保持回流4～6小时；

4)反应结束后，减压蒸馏回收溶剂后，回流脱除残留双/三氯甲基碳酸酯及盐酸气，最后减压蒸馏得对氯异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，其特征是：所述步骤1)中氯硝基苯∶铁粉∶水的投料摩尔比＝1∶2.78∶32。

3.根据权利要求1所述的对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，其特征是：所述步骤1)中的反应温度为98～102℃。

4.根据权利要求1所述的对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，其特征是：所述步骤3)中的溶剂为醋酸乙酯。