[发明专利]一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成

说明书

【技术领域】：本发明属于无机功能微纳米材料制备领域，尤其是涉及一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成。

【背景技术】：软模板辅助合成法具有所得产物形貌奇特且合成过程可控性强等优点，在纳米材料制备领域尤其是高效设计合成特定形貌的超结构、孔结构等方面获得长足的发展。柠檬酸(CA)是一类可作为软模板剂的有机分子化合物，其在控制材料成核及诱导材料有序生长等方面有突出优势(K.Zhang，J.Liang，S.Wang，J.Liu，K.X.Ren，X Zheng，H.Luo，Y.J.Peng，X.Zou，X.Bo，J.H.Li，X.B.Yu，Cryst.Growth Des.，2012，12，793-803.)。

钨酸锌具有高效的光催化活性和优异的单晶闪烁特性，因此成为最具发展前景的光催化剂及高能物理闪烁材料之一，在光催化合成、复杂超微器件制备等领域有广泛应用价值及开发意义。现阶段，国内外众多研究学者利用水热/溶剂法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、熔盐法以及化学电纺丝法等多种方法制备了钨酸锌微纳米材料，所合成产物形貌多为零维颗粒状、一维棒/线状、三维块状结构(H.B.Fu，C.S.Pan，L.W.Zhang，Y.F.Zhu，Mater.Res.Bull.，2007，42，696-706；Y.Keereeta，T.Thongtem，S.Thongtem，J.Alloys Compd.，2011，509，6689-6695；B.Yan，F.Lei，J.Alloys Compd.，2010，507，460-464.)。而现有方法在设计制备钨酸锌二维结构材料方面仍存在一定技术不足，特别是在采用模板剂辅助微波辐射法制备厚度均匀的钨酸锌纳米片材料方面仍有深入研究的必要性。因此，针对上述制备过程遇到的关键问题，本发明专利提供一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成，其以CA为体系结构导向剂，应用微波辐照法为合成技术手段制备二维钨酸锌纳米片结构材料，该制备方法具有反应速度快、过程温和、操作简单、重现性好等特点，且无需采用高温后处理工艺，符合绿色化学新思路。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成，特别地，反应体系中引入CA为软模板剂导向材料定向有序生长成二维结构纳米片材料；微波辐射技术路线具有反应条件温和，操作简单、产物生成速率快、重现性好，无需高温后处理，易实现低成本规模生产等优点，符合绿色化学新思路。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成，以钨酸钠和硝酸锌为原料，以蒸馏水溶剂，CA为结构导向剂，采用微波辐射法制备钨酸锌纳米片，包括以下步骤：

第一、室温下，将0.6597克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)溶于10毫升蒸馏水中，配制钨酸钠溶液；

第二、室温下，将0.5949克硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)和0.0420克CA溶于10毫升蒸馏水中，配制二者的混合溶液；

第三、将上述溶液迅速混合，并强烈搅拌5分钟；

第四、将步骤三所述前躯体溶液转移至微波反应器中连续反应30分钟，然后将所得沉淀冷却后经蒸馏水润洗4～5次，乙醇润洗2～3次，再于70～80℃下恒温干燥48小时，即可制备出钨酸锌纳米片。

所述钨酸锌新型材料为钨酸锌二维纳米片结构，经X射线衍射分析表明所得产物的物相为ZnWO₄，其具有形貌规整、厚度均匀、结晶度高等特点，其中纳米片的厚度仅为20～30纳米，直径为2～4微米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利涉及一种钨酸锌纳米片的结构导向的合成，具有以下优点和优异效果：1、反应体系中引入表面活性剂CA，其能够积极调控钨酸锌纳米材料的有序生长；2、微波辐射技术路线具有反应条件温和，操作简单、产物合成速率快、重现性好、无需高温后处理，易实现低成本规模生产等优点，符合绿色化学的新思路，同时该合成方法为钨酸锌功能纳米材料在典型领域的普遍应用提供了必要的技术支持和实践保障。

【附图说明】：

图1为合成样品的X射线衍射分析图

图2为钨酸锌纳米片低倍率扫描电子显微镜(SEM)图

图3为钨酸锌纳米片高倍率放大SEM图

【具体实施方式】：

实施例：钨酸锌纳米片制备方法及结构表征

室温下，将0.6597克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)溶于10毫升水中，配制钨酸钠溶液；将0.5949克硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)和0.0420克CA溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液；将上述溶液迅速混合，并强烈搅拌5分钟；然后，将此前躯体溶液转移至微波反应器中连续反应30分钟后，所得沉淀自然冷却后经蒸馏水润洗5次，乙醇润洗3次，再于80℃下恒温干燥48小时，即可制备出钨酸锌纳米片。经X射线衍射分析表明所得产物的物相为ZnWO₄，对应标准卡片号：15-774(图1)。根据钨酸锌纳米片SEM图(如图2-3)分析可知，产物主体形貌为厚度均匀、形貌规整且结晶度高的纳米片层结构，其中纳米片的厚度为20～30纳米，直径为2～4微米。