[发明专利]一种厚度均匀的片状钨酸铈纳米形貌的合成方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种厚度均匀的片状钨酸铈纳米形貌的合成方法。

【背景技术】：稀土金属钨酸盐纳米材料是钨酸盐材料体系中的重要组成部分，其因含有结构特殊的稀土元素和不同于传统材料的独特纳米效应，而在光电子学、永磁材料、生物医药、能源存储等重要功能领域展现出优异性能，进而成为无机材料科学的研究热点之一。

近年来，稀土金属钨酸盐纳米材料的形貌控制合成与综合性能提升已逐渐进入新的高速发展阶段(C.Kasl，M.J.R.Hoch，J.Appl.Phys.，2006，99，063711.)。特别地，钨酸铈纳米材料因具有独特的晶格结构和稀土元素电子能级丰富等特性，而在光导纤维、微波应用、传感器制备、永磁材料和催化氧化等领域具有光明的应用前景(杨小燕.纳米结构稀土功能材料的合成及表征[D].辽宁大学，2011.)。但就材料合成而言，常规工艺在制备形貌奇特、尺寸均一的钨酸铈纳米材料方面还存在一定技术难度，尤其是较少文献涉及采用微波辐射技术高效可控制备具有较规整微观结构的钨酸铈纳米材料。该类材料较难纳米化的核心问题在于反应过程中成核和生长速率过快。因此，针对现有合成技术的不足，本发明专利提供一种厚度均匀的片状钨酸铈纳米形貌的合成方法，以蒸馏水和丙酮混合溶液作为体系液相反应环境，采用微波辐照法合成出厚度均匀的片状钨酸铈纳米材料。微波辐射合成工艺具有反应迅速、操作简单、节能高效、产物结构优异等显著优势，同时该技术路线为探索钨酸铈纳米材料晶体结构、微观形貌及性质间的构效关系和指导其他功能纳米材料的设计合成奠定了良好基础。

【发明内容】：本发明专利的内容在于提供一种厚度均匀的片状钨酸铈纳米形貌的合成方法，其特点在于以蒸馏水和丙酮混合溶液作为体系液相反应环境，其易于调控钨酸铈材料成核和生长过程，利于得到尺寸均匀且晶体结构优异的目标产物；微波合成工艺具有反应迅速、操作简单、节能高效等显著优势，同时该技术路线为探索钨酸铈纳米材料晶体结构、微观形貌及性质间的构效关系和指导其他功能纳米材料的设计合成奠定了良好基础。

【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种厚度均匀的片状钨酸铈纳米形貌的合成方法，制备过程中以钨酸钠和硝酸铈为反应原材料，蒸馏水和丙酮混合溶液为体系液相反应环境，应用微波辐射法可控制备钨酸铈纳米片材料，包括以下步骤：

第一、在室温下，准确称取0.3299克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体，并加入10毫升蒸馏水，配制钨酸钠溶液；

第二、称取0.3295克硝酸铈(Ce(NO₃)₂·4H₂O)，然后将其溶解于10毫升蒸馏水和1.5毫升丙酮的混合溶液体系中；

第三、将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌15分钟，再置于微波辐射反应器中加热30～60分钟；

第四、待反应结束，将得到的悬浊液自然冷却至室温后，离心分离，且使用蒸馏水、乙醇洗涤4～5次，在于70℃下恒温干燥36小时，即可获得钨酸铈纳米片材料。

所述钨酸铈材料主体形貌为二维超薄片状结构，经X射线衍射分析表明所得产物的物相为Ce₂(WO₄)₃，其由于材料比表面积大且化学活性高，因此大量纳米片彼此间相互交叠，其中纳米片厚度为10～20纳米，直径为2～3微米。

【本发明的优点及效果】：本发明专利采用微波辐射法合成了厚度均匀的片状钨酸铈纳米材料，具有以下优点及有益效果：1、反应原料来源广泛且价廉易得，满足低成本批量化生产要求；2、以蒸馏水和丙酮混合溶液作为体系液相反应环境，其易于调控钨酸铈材料成核和生长过程，利于得到尺寸均匀且晶体结构优异的目标产物；3、微波合成方法具有反应迅速、操作简单、节能高效等显著优势，同时该技术路线为探索钨酸铈纳米材料晶体结构、微观形貌及性质间的构效关系和指导其他功能纳米材料的设计合成奠定了良好基础；

【附图说明】：

图1为合成样品的X射线衍射分析图

图2为厚度均匀的钨酸铈纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图

图3为厚度均匀的钨酸铈纳米片的高倍SEM图

图4为厚度均匀的钨酸铈纳米片的进一步放大SEM图

【具体实施方式】：

实施例：厚度均匀的钨酸铈纳米片的制备方法及结构表征

在室温下，准确称取0.3299克钨酸钠(NaWO₄·2H₂O)固体，并加入10毫升蒸馏水，配制钨酸钠溶液；称取0.3295克硝酸铈(Ce(NO₃)₂·4H₂O)固体，然后将其溶解于10毫升蒸馏水和1.5毫升丙酮的混合溶液体系中；将上述两种溶液均匀混合并强力搅拌15分钟，再置于微波辐射反应器中加热30分钟；待反应结束，将得到的悬浊液自然冷却至室温后，离心分离，且使用蒸馏水、乙醇洗涤4次，在于70℃下恒温干燥36小时，即可获得钨酸铈纳米片材料。经X射线衍射分析表明所得产物的物相为Ce₂(WO₄)₃，对应标准卡片号：3-472，空间群：(如图1)。低倍SEM测试(如图2)结果表明，产物为形貌较好的二维片状结构材料，由于材料比表面积大且化学活性高，因此大量纳米片彼此间相互交叠；由高倍SEM测试图像(如图3，4)可知，纳米片厚度均一、尺寸规整，其厚度为10～20纳米，直径为2～3微米。