[发明专利]微波消解-ICP-AES法定量筛选橡胶和塑料制品中高关注物质的检测方法

权利要求书

1.微波消解-ICP-AES法定量筛选橡胶和塑料制品中高关注物质的检测方法，其特征在于：所述的高关注物质为钴、砷、铬、锡和铅，所述的检测方法包括以下的步骤：

一、微波消解

1、将样品剪碎或冷冻粉碎；

2、准确称取0.2g，精确至0.1mg，试样置于100mL微波消解罐中，加入6mL浓硝酸、2mL过氧化氢和1mL氟硼酸，加盖，置于夹持装置中，放入微波消解仪进行微波消解；

3、消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测；

4、微波消解程序如下：功率1200W；

步骤1）,120℃，升温5min，保持5min；

步骤2）,215℃，升温10min，保持50min；

二、空白试验

按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；

三、电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定

电感耦合等离子体原子发射光谱仪选用检测器VistaChipCCD；测定条件如下：

1) RF发射功率：1.20KW；

2) 工作频率：40MHz；

3) 等离子气流量：15.0L/min；

4) 辅助气流量：1.50L/min；

5) 雾化气流量：0.55L/min；

6) 观察高度：10mm；

7) 进样延时：25s；

8) 稳定延时：15s；

9) 一次读数时间：8s；

10) 读数次数：3次；

11) 清洗时间：10s；

12) 泵速：15rpm；

13) 扣除背景方式：Fitted光谱拟合技术； 

14) 待测元素分析波长:Co 230.786,As 193.696,Cr 267.716,Sn 189.927, Pb 220.353nm；

四、定量筛选

根据欧盟REACH法规对高关注物质的限量要求，微波消解-ICP-AES法定量筛选橡胶和塑

料制品中钴、砷、铬、锡和铅的筛选合格限分别为 203mg/kg、167mg/kg、89.8mg/kg、398mg/kg、312mg/kg；

如果钴、砷、铬、锡和铅的测试结果都低于筛选合格限，则样品中钴、砷、铬、锡和铅高关注物质都合格，无需进一步采用其他方法验证确认；如果钴、砷、铬、锡和铅的测试结果都高于筛选合格限，则样品中钴、砷、铬、锡和铅高关注物质需进一步采用其他方法验证确认。