[发明专利]一种2,7-二溴咔唑的制备方法有效
| 申请号： | 201210055912.X | 申请日： | 2012-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN102875447A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 王福玲;杨振强;蒋卫鹏;李江涛;杨瑞娜;曲凤波;周铎 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/88 | 分类号： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二溴咔唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2,7-二溴咔唑的制备方法，其特征在于，通过如下步骤合成：以4,4′-二溴联苯为原料、1,2-二氯乙烷为溶剂，铝盐或铁盐为催化剂，升温至1,2-二氯乙烷开始回流时，滴加稀硝酸，滴毕维持体系的温度在80~84℃反应，HPLC检测无原料存在时停止反应；分层，水层用1,2-二氯乙烷萃取后与有机层合并，减压蒸馏回收1,2-二氯乙烷，粗产品经重结晶得到2-硝基-4,4′-二溴联苯；氮气保护下，将2-硝基-4,4′-二溴联苯、脱氧剂和二氯甲烷加入到反应瓶中，室温下搅拌反应；减压蒸馏，粗产品经硅胶柱层析提纯，得2,7-二溴咔唑。
2.如权利要求1所述的一种2,7-二溴咔唑的制备方法，其特征在于，反应物摩尔比：4,4′-二溴联苯: 稀硝酸为1:1.5-2；2-硝基-4,4′-二溴联苯:脱氧剂为1:2.2-2.6。
3.如权利要求1所述的一种2,7-二溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述的铝盐或铁盐催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为4,4′-二溴联苯质量的0.5-1%。
4.如权利要求1所述的一种2,7-二溴咔唑的制备方法，其特征在于，所述的脱氧剂为2-二苯基膦-联苯、三(邻甲基苯基)磷或二苯基-2-吡啶基膦。
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