[发明专利]一种用丙三醇解聚聚酯的生产方法无效

专利信息
申请号: 201210055331.6 申请日: 2012-03-02
公开(公告)号: CN103288782A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 余天石;葛明桥;张文彩 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07D303/26 分类号: C07D303/26;C07D303/16;C07D301/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用丙三醇 解聚 聚酯 生产 方法
【说明书】:

技术领域

用丙三醇法降解废弃聚酯纤维,具体涉及用丙三醇作为醇解剂,醋酸锌作催化剂,加热降解聚酯纤维,然后对产物减压蒸馏的方法,属于聚酯解聚的技术领域。

背景技术

目前,聚酯业不断发展壮大,聚酯的用量也在日益增加。聚酯纤维作为一种高分子材料在各个行业中被广泛应用,同时,废弃聚酯数量的增多,若不对废弃聚酯进行回收处理,不仅会造成资源浪费,而且还会给环境带来大量的污染,也会对聚酯业产生不必要的副作用,因此,废弃聚酯的回收成为了当前聚酯工业发展的重大研究课题。虽然废弃聚酯对环境不会产生直接污染,但因其具有极强的化学惰性,很难被空气或微生物降解,会占据大量的空间,从而对地球环境造成很大的负担。因此,本发明是采用丙三醇作为解聚剂,一方面是因为丙三醇可以引入反应活性更大的环氧基,有利于解聚产物的进一步功能化利用。另一方面是因为丙三醇分子中羟基含量高,大大提高了反应活性,因此反应比较快。因此,选用丙三醇法降解聚酯纤维,也可以减轻对环境的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废弃聚酯纤维的解聚方法,将废弃聚酯纤维与丙三醇、催化剂醋酸锌,并通入保护气体氮气反应,使聚酯分子量降低,经减压蒸馏,得到末端含有环氧基团的单体,其纯度可达93.5%。

本发明的技术方案:生产过程分为两部分,首先,利用丙三醇解聚废弃聚酯纤维,得到不纯的混合物;然后,将得到的混合产物减压蒸馏以提纯,得到纯度较高的末端含有环氧基团的单体。

降解聚酯纤维的的主要原料(重量份数)及方法:

废弃聚酯纤维  100

丙三醇        300~500

醋酸锌        0.1~0.3

把丙三醇和催化剂醋酸锌混合,开启搅拌器,并加热至醋酸锌完全溶解,再把已经清洗、干燥过的废弃聚酯纤维放入反应装置,并缓缓通入氮气,以排除烧瓶内的氧气,防止发生氧化反应。缓慢升温至丙三醇的沸点290℃时,开始发生回流现象后反应2h左右。如果反应时间过长,不仅不能提高降解产率,并且长期高温下反应,产物易被氧化,颜色较深,不利于后期使用,因此醇解反应的固体物消失时即可停止加热。在反应过程中,蒸馏出未发生酯交换反应的丙三醇和被交换下的乙二醇,从而得到降解产物。然后将降解产物在200℃下减压蒸馏,除去没有反应的丙三醇,得到纯净的末端含有环氧基团单体。

根据权利要求1所述的方法,其特征在于,醇解产物的环氧值为0.259,相对分子质量为296g/mol,醇解产物的初始温度在450℃左右。

本发明的优点:利用丙三醇解聚废弃聚酯纤维,得到了纯度较高的降解产物末端含有环氧基团单体,可以用于制备新型环氧树脂固化剂等。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述,其目的是为更好理解本发明的内容。因此,所举的例子并不影响本发明的保护范围。

实施例1

将丙三醇300份与0.2份醋酸锌混合,开启搅拌器,转速设置为150r/min,再加热至醋酸锌完全溶解,然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维,并缓缓通入氮气,避免氧化反应。缓慢升温直到290℃,丙三醇开始发生回流,反应2小时后停止加热。反应过程中,蒸馏出未发生酯交换反应的丙三醇和被交换下的乙二醇,从而得到降解产物。将降解产物在200℃下减压蒸馏,除去没有反应的丙三醇,得到纯净产物,得到的末端含有环氧基团单体93.5份。

实施例2

将丙三醇400份与0.2份醋酸锌混合,开启搅拌器,转速设置为150r/min,再加热至醋酸锌完全溶解,然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维,并缓缓通入氮气,避免氧化反应。缓慢升温直到290℃,丙三醇开始发生回流,反应2小时后停止加热。反应过程中,蒸馏出未发生酯交换反应的丙三醇和被交换下的乙二醇,从而得到降解产物。将降解产物在200℃下减压蒸馏,除去没有反应的丙三醇,得到纯净产物,得到的末端含有环氧基团单体93.5份。

实施例3

将丙三醇300份与0.3份醋酸锌混合,开启搅拌器,转速设置为150r/min,再加热至醋酸锌完全溶解,然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维,并缓缓通入氮气,避免氧化反应。缓慢升温直到290℃,丙三醇开始发生回流,反应2小时后停止加热。反应过程中,蒸馏出未发生酯交换反应的丙三醇和被交换下的乙二醇,从而得到降解产物。将降解产物在200℃下减压蒸馏,除去没有反应的丙三醇,得到纯净产物,得到的末端含有环氧基团单体93.5份。

实施例4

将丙三醇300份与0.2份醋酸锌混合,开启搅拌器,转速设置为150r/min,再加热至醋酸锌完全溶解,然后加入200份洗净的废弃聚酯纤维,并缓缓通入氮气,避免氧化反应。缓慢升温直到290℃,丙三醇开始发生回流,反应2小时后停止加热。反应过程中,蒸馏出未发生酯交换反应的丙三醇和被交换下的乙二醇,从而得到降解产物。将降解产物在200℃下减压蒸馏,除去没有反应的丙三醇,得到纯净产物,得到的末端含有环氧基团单体93.5份。

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