[发明专利]一种荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷，其特征在于：由化学组成式为Ca_1-xR_Ex(PO₄)_0.6(OH)_0.2的组分，其中，x=0.005～0.1，R_E为Eu、Er、Ho、Pr、Tm、Sm、Tb中的任意一种或者几种，其孔径为20～300μm，孔隙率为60～90%。

2.一种荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法，其特征在于包括下列各步骤：

A．按R_E离子与Ca离子的摩尔比为0.005～0.1︰0.9～0.995，取R_E(NO₃)₃和浓度为0.01～3mol/L的含钙溶液，将R_E(NO₃)₃溶于含钙溶液中，得溶液Ⅰ；

B．配制浓度为0.006～2mol/L的磷酸盐溶液或磷酸溶液；

C．按R_E离子、Ca离子与磷酸离子的摩尔比为0.005～0.1︰0.9～0.995︰0.6，取步骤A所得溶液Ⅰ和步骤B所得磷酸盐溶液或磷酸溶液，将所取溶液Ⅰ与磷酸盐溶液或磷酸溶液，在20～500w超声处理下进行混合，同时加入碱溶液调节pH值为10～12，形成纳米羟基磷灰石溶胶的悬浮体系Ⅱ；

D．将步骤C所得悬浮体系Ⅱ在20～200℃下，常规陈化24小时，再经洗涤、干燥后，即得到化学组成式为Ca_1-xR_Ex(PO₄)_0.6(OH)_0.2的荧光标记的羟基磷灰石粉体；

E．将步骤D所得荧光标记的羟基磷灰石粉体，加入到质量浓度为5～12%的聚乙烯醇水溶液进行混合，得到液固质量比为0.05～0.2︰1的羟基磷灰石与聚乙烯醇水溶液的混合粉料；

F．在步骤E所得混合粉料中加入高分子微球和无机造孔剂，并混合均匀，其中，高分子微球与无机造孔剂的质量比为0.5～5︰1，所加入的高分子微球和无机造孔剂占混合后总质量的20～50%；

G．将步骤F所得含高分子微球和无机造孔剂的混合粉料放入模具，在压力为5～10MPa下加压，脱模后即得到多孔羟基磷灰石陶瓷生坯；

H．将步骤G所得多孔羟基磷灰石陶瓷生坯进行烧结，冷却后，即得到化学组成式为Ca_1-xR_Ex(PO₄)_0.6(OH)_0.2的荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述R_E为Eu、Er、Ho、Pr、Tm、Sm、Tb中的任意一种或者几种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A的含钙溶液为氢氧化钙或硝酸钙溶液。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D的常规陈化是将悬浮体系Ⅱ自然陈化或者置于高压釜陈化或超声场中陈化。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤F的高分子微球为聚苯乙烯微球或淀粉微球中的任意一种或者两种。

8.根据权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于：所述高分子微球的粒径为20～300微米。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤F的无机造孔剂为碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种或者两种。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤H的烧结是普通常压烧结或者放电等离子烧结。