[发明专利]一种铌酸锌微波介质陶瓷的的液相制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌酸锌微波介质陶瓷的液相制备方法，属于无机非金属材料制备领域。

背景技术

微波介质陶瓷（MWDC）是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，具有高介电常数、低介电损耗和频率系数小等优点，既可以满足通信机的可移动性、便携性、小型化、微型化的要求，又可以满足在微波范围内具有高性能、高可靠性工作特性的要求，是现代通信广泛使用的谐振器、滤波器、振荡器、介质基板等微波元器件的关键材料。研制拥有自主知识产权的微波介质陶瓷材料，开发微波元件的结构设计、加工技术以及快速检测技术，促进我国微波介质陶瓷高技术产业的形成与发展，成为事关国家长远发展和国家安全的战略性、前沿性和高瞻性高技术问题。由于微波介质陶瓷在介电性能上日益严格的要求，使得原有的合成技术越来越难于满足要求。近年来发展起来的液相合成技术以其特有的优势被广泛应用于制备陶瓷粉体，但是由于五氧化二铌不溶于水难溶于酸的性质使得对以五氧化二铌为原料制备铌酸锌微波介质陶瓷的研究收效甚少，总体来说，在本发明之前，人们尚没有掌握以五氧化二铌为原料的简单易行，成本较低的铌酸锌微波介质陶瓷制备技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，能够以较低的成本采用液相法制备出纯相的铌酸锌微波介质陶瓷粉料，通过下列技术方案实现。

一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，包括下列各步骤：

（1）按Nb₂O₅与KOH的质量比为5～20︰1，将Nb₂O₅与KOH混合后的混合物，在200～500℃下熔融2～8h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；

（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为0.7～5︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度0.5～2mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为500～3000︰1加入分散剂，再以0.5～2mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.4～9.6，在温度为50～70℃，转速为300～600rpm下进行共沉淀反应；

（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在600～900℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，在850～1050℃下进行烧结，即得到铌酸锌（ZnNb₂O₆）微波介质陶瓷粉料。

所述步骤（1）中调节pH值是用1mol/L的盐酸进行调节。

所述步骤（2）的分散剂为离子型分散剂，如十二烷基苯磺酸钠、单宁、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。

所述步骤（3）的粘结剂为常规粘结剂，如PVB、PVA或PP，加入量为预烧后的沉淀物质量的0.5%。

所述步骤（3）的助烧剂为常规助烧剂，如CuO、Bi₂O₃或V₂O₅，加入量为预烧后的沉淀物质量的1.5%。

本发明以五氧化二铌和硫酸锌为原料，以氢氧化钾为沉淀剂，以聚合物为分散剂，采用液相并加沉淀法制备粒度均匀的纯相铌酸锌微波介质陶瓷粉料。按照一定的化学配比投料在不同的热处理温度下得到ZnNb₂O₆和Zn₃Nb₂O₈两种纯相的粉料，由此粉料加入适粘结剂和助烧剂后进行烧结制得性能优异的铌酸锌微波介质陶瓷。该方法具有生产成本低，工艺简单，粒径分布均匀，可控性好的特点。

具体实施方式

下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

（1）按Nb₂O₅与KOH的质量比为5︰1，将Nb₂O₅与KOH混合后的混合物，在500℃下熔融6h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值为1.5至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；