[发明专利]一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法有效
申请号: | 201210054518.4 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102604012A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 常素芹;刘建辉 | 申请(专利权)人: | 中国皮革和制鞋工业研究院 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/28;C08F220/32;C08F220/34;C09C1/02;C09C3/10;D06M15/21 |
代理公司: | 北京科兴园专利事务所 11233 | 代理人: | 王蕴;王福庄 |
地址: | 100016 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皮革 阻燃 氢氧化镁 粒子 表面 化学 改性 方法 | ||
1.一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,通过两步法在氢氧化镁粒子表面引入引发剂,然后引发原子转移自由基聚合,其特征在于:
(1)在甲苯溶剂中用硅烷偶联剂对氢氧化镁粒子进行表面预处理,硅烷偶联剂加入量为甲苯体积的10%,反应温度为100-115℃,回流12-24小时;(2)在催化剂(I)作用下,在氢氧化镁粒子表面引入引发剂,制得氢氧化镁大分子引发剂,反应溶剂为二氯甲烷或甲苯,反应温度为0-30℃,反应时间为24-48小时;
(3)在催化剂(II)、配体和自由引发剂存在下,在氢氧化镁大分子引发剂表面引入单体(I)在溶剂(I)中进行原子转移自由基聚合,聚合温度为40-50℃,聚合反应5-24小时;(4)再次在氢氧化镁粒子表面引入引发剂;(5)在氢氧化镁粒子表面引入单体(II)在溶剂(II)中进行原子转移自由基聚合,聚合温度为0~50℃,聚合反应0.5-3.0小时,经离心沉降、干燥得最终产物。
2.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的催化剂(I)为无水吡啶、三乙胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的引发剂为2-溴异丁酰溴、2-溴丙酰溴中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,
其特征在于其中所述的催化剂(II)为溴化亚铜,配体为N,N,N′,N,′N″-五甲基二乙烯三胺。
6.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的自由引发剂为2-溴异丁酸乙酯、2-溴乙酸乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的单体(I)为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的溶剂(I)为异丙醇、正丙醇、甲醇中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的单体(II)为甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种皮革阻燃用氢氧化镁粒子表面化学改性方法,其特征在于其中所述的溶剂(II)为二甲基甲酰胺、二氧六环、四氢呋喃中的至少一种。
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