[发明专利]三乙胺的合成方法和所用催化剂

权利要求书

1.用于合成三乙胺的负载型催化剂，其特征是：

以焙烧后γ-氧化铝为载体，在所述载体上负载活性组分，所述活性组分由镍、铜和钯组成；所述镍、铜、钯和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述镍占总重的15～25％，铜占总重的5～12％，钯占总重的1～3％。

2.如权利要求1所述的用于合成三乙胺的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、初次焙烧：

将γ-氧化铝先于230～270℃焙烧2.5～3.5h，再于280～320℃焙烧2.5～3.5h，得焙烧后γ-氧化铝；

2)、将步骤1)所得的焙烧后γ-氧化铝用水浸渍至少36小时，然后测定水减少的体积，从而得焙烧后γ-氧化铝的孔体积密度；

3)、初次浸渍：

将镍盐、铜盐和钯盐溶解于水中，得混合溶液；将步骤1)所得的焙烧后γ-Al₂O₃浸渍于混合溶液中，所述焙烧后γ-Al₂O₃的孔体积为混合溶液体积的1/2～1.1/2，浸渍时间等于步骤2)的浸渍时间；所述镍盐中的镍、铜盐中的铜、钯盐中的钯和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述镍占总重的15～25％，铜占总重的5～12％，钯占总重的1～3％；

浸渍结束后，过滤，得滤液和固体，所述固体为催化剂；

4)、二次焙烧：

将步骤3)所得的催化剂于40～60℃干燥2.5～3.5小时，然后依次于80～100℃、150～170℃、290～310℃各焙烧2.5～3.5h，再自然降温至室温；

5)、二次浸渍：

将步骤4)所得的催化剂放入步骤3)所得的滤液中浸渍直至滤液被完全吸收；

6)、将步骤5)所得的催化剂于75～95℃干燥1.5～2.5小时，然后先于140～160℃焙烧1.5～2.5h，再于400～440℃焙烧3～5小时，再自然降温至室温；得用于合成三乙胺的负载型催化剂。

3.根据权利要求2所述的用于合成三乙胺的负载型催化剂的制备方法，其特征是：所述镍盐为硝酸镍，铜盐为硝酸铜，钯盐为硝酸钯。

4.利用如权利要求1所述的负载型催化剂合成三乙胺的方法，其特征是：

将乙胺和二乙胺在混合罐中混合后得混合液，混合液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行歧化反应，反应完毕后冷凝，收集冷凝产物，精馏，得到三乙胺；

所述乙胺与二乙胺的物质的量之比为1～2∶1，歧化反应温度控制在180～260℃，反应压力为0.6～1.8Mpa，混合液的体积空速为0.1～0.4h^-1。

5.根据权利要求4所述的合成三乙胺的方法，其特征是：所述活化后负载型催化剂的制备方法如下：

1)、先将负载型催化剂进行初步活化，所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示：

2)、将初步活化后的负载型催化剂在氢气作用下于160～250℃进行再次活化，直至无冷凝水产生；得活化后负载型催化剂。