[发明专利]聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂及其合成方法

权利要求书

1.一种聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂，其特征是化学名称命名为3,9-二{N,N-二（2-羟乙基)-氨基}-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷，结构式如式（Ⅰ）所示：

                                                    

式（Ⅰ）。

2.权利要求1所述的聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征是包括如下步骤：

(1) 将化学式为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧-[5,5]-十一烷的氯化螺环磷酸酯，其结构式如式（Ⅱ）所示，与水按照0.2 g/mL的配比加入到反应器中，剧烈搅拌3~5分钟，使得氯化螺环磷酸酯在水中均匀分散，制得悬浊液；

式（Ⅱ）

(2) 取与氯化螺环磷酸酯摩尔比为2~3:1的二乙醇胺溶于水中，制得二乙醇胺溶液，所用水的体积与步骤(1)中水的体积比为1:1~3；

(3) 在0~5 ℃，剧烈搅拌下，将步骤(2)制备的二乙醇胺溶液逐滴加入步骤(1)制得的悬浊液中；

(4)取与氯化螺环磷酸酯摩尔比为2:1的缚酸剂三乙胺，滴入步骤(3)所得的反应体系中，滴毕，升高温度至50~60 ℃，反应4~6小时，期间反应液逐渐由白色浑浊变为澄清的淡黄色溶液；

(5) 将步骤(4)所得到的溶液冷却至室温，过滤，40~70℃下减压浓缩至溶液体积不再变化，得黄色粘稠状液体，用二氯甲烷洗涤5次，以提纯产物；

(6) 将步骤(5)所得到的产物60℃下真空干燥24小时，得到亮黄色的粘稠状液体，即为聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征是步骤(1)中所述的水用甲醇或两者任意比例的混合液代替。

4.根据权利要求2或3所述的聚氨酯用反应型膨胀型阻燃剂的合成方法，其特征是步骤(2)中的水用甲醇代替。