[发明专利]一种聚醚多元醇阻燃剂的合成方法

权利要求书

1.一种聚醚多元醇阻燃剂的合成方法，其特征在于所述的方法为：水与甲基聚倍半硅氧烷按质量比为1～8∶1投入反应釜中，加入催化剂的水溶液，搅拌均匀后，在氮气保护下，加入环氧烷烃A，在90～130℃下搅拌熟化30min～120min，减压脱除未反应的沸点在100℃以下的成份，再加入环氧烷烃B，在90～130℃下搅拌熟化30min～90min，减压脱除未反应的环氧烷烃单体，然后加酸中和，调pH值为6.5-7.5、加入抗氧剂，搅拌均匀得到所述聚醚多元醇阻燃剂；

所述催化剂为下列一种或是两种以上任意比例的组合：氢氧化钾、氢氧化钠、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；

所述的环氧烷烃A和环氧烷烃B相同，为下列之一：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、1，2-环氧丁烷、1，2-环氧己烷、1，2-环氧辛烷；所述环氧烷烃A和环氧烷烃B的总的质量与甲基聚倍半硅氧烷的质量之比为4～8∶1。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲基聚倍半硅氧烷按以下方法制备得到：甲苯、一甲基三氯硅烷、三乙胺混合后降温至-18～-16℃，在干燥条件下，将对苯二胺溶于四氢呋喃的溶液滴入烧瓶，在-12～-10℃下搅拌反应8～15小时，然后将反应混合物冷却到-18～-16℃，将水溶于四氢呋喃中，滴入反应混合物中，再在室温下搅拌反应8～15小时，有盐沉淀，过滤，取滤液用水洗涤，直到中性，分去水层，取有机层用无水硫酸钠干燥后蒸除回收溶剂，制得甲基聚倍半硅氧烷；

所述一甲基三氯硅烷、三乙胺、对苯二胺、水的物质的量之比为1∶2～3∶0.5～1.2～2。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂与甲基聚倍半硅氧烷的投料质量之比为0.05-0.2∶1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂的水溶液中，催化剂的质量百分分数为40-50％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸为下列之一：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抗氧剂为下列之一：2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、二甲基环己胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抗氧剂的用量为甲基聚倍半硅氧烷的质量的5～8％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述环氧烷烃A的质量用量占总的环氧烷烃A和环氧烷烃B的总质量的20～80％。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：水与甲基聚倍半硅氧烷按质量比为2～4∶1投入反应釜中，投入的质量百分分数40％的氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，机械搅拌均匀后，在氮气保护下，加入环氧丙烷A，在105～120℃下机械搅拌熟化45min～90min，减压脱除未反应的沸点在100℃以下的成份，再加入环氧丙烷B，在110～120℃下机械搅拌熟化60min～90min，减压脱除未反应的环氧丙烷单体，然后加盐酸中和、调pH值为7，加入抗氧剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚，机械搅拌均匀得到聚醚多元醇阻燃剂，所述氢氧化钾或氢氧化钠的质量、环氧丙烷A和环氧丙烷B的总的质量、甲基聚倍半硅氧烷的质量之比为0.05～0.2∶4～8∶1；所述的抗氧剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚的用量为甲基聚倍半硅氧烷的质量的5～8％。