[发明专利]一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法有效
| 申请号： | 201210053954.X | 申请日： | 2012-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN103288130A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 郝志显;程艺艺;李石振 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 粒径 分布 均匀 分散 氧化锆 方法 | ||
1.一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在氧氯化锆的水解液中加入三聚氰胺搅拌后使其充分溶解；
(2)在加有三聚氰胺的水解液中加入尿素和甲醛，控制温度为10～50℃，并调节pH值为1～4，得到脲醛树脂的白色沉淀；
(3)继续反应10分钟，用布氏漏斗进行抽滤，并用水和乙醇洗涤3次得到脲醛树脂微球。
2.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧氯化锆的水解液中，采用的溶剂为去离子水、乙酰丙酮及氨水按体积比为180∶2∶3的混合溶剂，加入的氧氯化锆的量为20g/180ml去离子水。
3.根据权利要求2所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，所述的氧氯化锆溶解在溶剂中后，采用水浴加热至90℃后恒温电磁搅拌10h得到水解液。
4.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的三聚氰胺与氧氯化锆的重量比为9～450∶1600。
5.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的尿素和甲醛的摩尔比为1∶2。
6.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三聚氰胺质量为尿素的1％-30％。
7.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH值采用盐酸。
8.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的脲醛树脂微球的粒径分布在1.5微米-4微米之间。
9.根据权利要求1所述的一种制备粒径分布均匀且单分散的二氧化锆微球的方法，其特征在于，步骤(3)中利用水和乙醇洗涤3次后，得到的杂化微球于60℃下常压干燥5h，然后在空气中程序升温至450℃，即制备得到二氧化锆微球。
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