[发明专利]一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法无效
申请号: | 201210053865.5 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102618075A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 张晓明;张聪聪 | 申请(专利权)人: | 丽王化工(南通)有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20;C07D487/22 |
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地址: | 226300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 高档 颜料 58 锌酞菁 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机颜料制造领域,具体涉及到一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法。
背景技术
目前高档涂料及油墨用的酞菁产品,由于其对比度和灰度无法再提高,因此其应用受到了局限性,;且上述产品中含有少量的游离铜元素,用于高档涂料及油墨中,存在耐摩擦牢度差等问题;尤其是在液晶显示器中的滤色器中的应用,高档C.I.颜料绿58作为主要组成部分,而锌酞菁又是合成高档C.I.颜料绿58的重要原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法,所制得的产品,其对比度、灰度大大提高,不仅能够满足传统行业的应用,而且可以使用所述锌酞菁,制备高档C.I.颜料绿58,满足液晶光阻所用彩色滤色器的要求;同时溶剂回收率达99%以上,大大降低了成本。
为达到上述目的,本发明提供一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法,其合成步骤为:
第一步:将邻苯二腈、尿素、氯化锌、三氧化钼、溶剂烷基苯进行投料,密封入孔;然后进行升温、加压,温度控制范围230~250℃,压力控制在0.3~0.4Mpa,整个升温过程时间为4h~6h;
第二步:溶剂回收、蒸馏,将温度升至220~230℃,并采用系统负压0.02~0.04Mpa,蒸馏约8~10小时,当溶剂烷基苯含量≤1.5%停止蒸馏,准备酸精制;
第三步:酸精制,将酸煮罐中加入物料后,进行85~95℃水煮,除去部分副产物,煮至液面沸腾且下降,再开启硫酸计量槽的放料口,将硫酸加入至酸煮罐中;升温至90℃以后保温搅拌2小时,当温度降至70℃以下,准备水洗;
第四步:过滤水洗:热水温度控制在40~60℃左右,将物料洗至PH=7;然后放入烤箱,温度控制范围80~90℃,烘烤时间10~12h;
第五步:粉碎,将上述物料经粉碎机粉碎(细度小于45微米)后,既得成品锌酞菁。
进一步的,原料的质量份数为:邻苯二腈1份、尿素1.4~1.6份、氯化锌0.2~0.4份、三氧化钼0.01~0.08份、烷基苯2~4份。
有益效果:本发明方法制备的所制得的产品,相比同类产品,其对比度、灰度大大提高,不仅能够满足传统行业的应用,而且可以使用所述锌酞菁,制备高档C.I.颜料绿58,满足液晶光阻所用彩色滤色器的要求;同时溶剂回收率达99%以上,大大降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例:一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法,其合成步骤为:
第一步:将邻苯二腈1份、尿素1.5份、氯化锌0.3份、三氧化钼0.03份、溶剂烷基苯3份进行投料,密封入孔;然后进行升温、加压,温度控制范围230~250℃,压力控制在0.3~0.4Mpa,整个升温过程时间为5h
第二步:溶剂回收、蒸馏,将温度升至220~230℃,并采用系统负压0.02~0.04Mpa,蒸馏约8~10小时,当溶剂烷基苯含量≤1.5%停止蒸馏,准备酸精制;
第三步:酸精制,将酸煮罐中加入物料后,进行90℃水煮,除去部分副产物,煮至液面沸腾且下降,再开启硫酸计量槽的放料口,将0.35份硫酸加入至酸煮罐中;升温至90℃以后保温搅拌2小时,当温度降至70℃以下,准备水洗;
第四步:过滤水洗:热水温度控制在40~60℃左右,将物料洗至PH=7;然后放入烤箱,温度控制范围80~90℃,烘烤时间10~12h;
第五步:粉碎,将上述物料经粉碎机粉碎(细度小于45微米)后,既得成品锌酞菁。
上述“份”,为质量份数。
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