[发明专利]一种电化学法制备纳米氧化铈粉体的方法

说明书

技术领域

    本发明属于晶体粉末材料制备技术领域，涉及一种电化学法制备纳米氧化铈粉体的方法。

背景技术

铈是地球上储量最丰富的稀土元素，CeO₂ 是一种用途极广的轻稀土氧化物,具有N 型半导体性质。萤石型结构的CeO₂ 及其固溶体具有较强的储氧和释氧能力(OSC)和良好的高温离子导电率等特性，在催化、能源、电子学、磁学、超导、光学等诸多领域具有广阔的应用前景。当前氧化铈已广泛应用于处理机动车尾气的三效催化剂(TWC)中，氧化铈作为助催化剂在TWC 中的应用，主要就是利用氧化铈及其固溶体具有较强的储氧和释氧能力(OSC)，即由于Ce⁴⁺/Ce³⁺存在较好的可逆转化，在贫氧时, 氧化铈可以提供CO和HC氧化所需要的氧；在富氧时，CeO_2- x又可以储存氧，使汽车尾气中的NO_x被还原。而光催化剂可用于降解水中和空气中的有机污染物，光催化法可将污染物彻底氧化分解为CO₂和H₂O等无毒物质，光催化氧化降解污染物已成为近20年发展起来的一种节能、高效的绿色环保新技术。特别是近年来，随着人们对环境保护的重视，氧化铈纳米材料的制备研究更是引起了人们的极大兴趣。

纳米氧化铈的制备研究可以追溯到上世纪80年代末。通过酸性溶液中强水解铈盐制备包含微米多晶CeO₂ 球的乳液。之后有用火焰燃烧法、机械化学法、沉淀法、电化学法、水热法、溶剂热法等。现在氧化铈制备方法大致可归纳为上述液相、气相和固相法。研究可控成分、形貌、和表面改性的氧化铈的制备工艺正成为材料科学的重要课题。当前针对制备纳米CeO₂主要要解决的是有关尺寸、团聚、性能稳定性及可工业化的手段创新。纵观上述制备方法，常用的纳米氧化铈粉体的制备方法以水热、溶剂热、沉淀等液相法为主，而且制备的氧化铈粉体表面态多，稳定性不高，这些缺氧态是其主要原因之一。电化学法多以在金属表面制备薄膜或纳米结构的膜层，由于电化学法可以通过操控电解液及对电极电位等，选择性地得到具有某种化学组成、相组成和微观结构的材料，具有工艺参数调节灵活、准确，可在线检测、适用于工业化生产等特点，相对于纳米结构CeO₂ 薄膜的其它制备方法具有独特之处。对电化学法制备氧化铈研究的报道较多的是研究氧化铈薄膜的阴极电沉积的工艺和机理，而阳极电化学方法制备氧化铈薄膜的研究起步较晚，文献报道也仅始于2003年。但由于阳极电化学与阴极电化学相比的优点明显，近来得到更多学者的重视。但用电化学法制备氧化铈粉体的报道还比较少，用阳极电化学法制备氧化铈粉体的则几乎未见报道。据申请人所查，只有用阴极电化学法制备纳米晶的氧化铈粉体的报道，该报道的电化学原生态氧化铈粉体尺寸与电解液温度有关，电镀液80℃时获得的氧化铈纳米尺寸为14 nm。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种电化学法制备纳米氧化铈粉体的方法。

本发明所涉及的制备方法具体是：

步骤1.配置电解液；所述的电解液由乙酸氨和硝酸铈组成，乙酸氨与硝酸铈之间的摩尔浓度比为0.8 M : 0.2 M；所得的电解液的pH 值为6.5；

步骤2.调节电解液的pH 值；采用碱性溶液将电解液的pH 值调至7，并静置1小时； 

步骤3.用标准三电极的电解槽装置作恒电位极化一个小时；

步骤4.再次调节电解液的pH 值；采用碱性溶液将电解液的pH 值调至7～9；

步骤5.用标准三电极的电解槽装置再作恒电位极化一个小时；

步骤6.将电解液中出现的沉淀分离，用去离子水清洗3次，在马弗炉中加热，得到浅黄色纳米氧化铈晶体粉体；所述的马弗炉中加热温度不小于450℃。

本发明的有益效果：拓展了氧化铈粉体的制备方法。本方法工艺可控，效率高，制备的氧化铈粉体纳米颗粒小，足氧态，少团聚。这种方法制备的氧化铈粉体稳定性好，并适用于工业化，对氧化铈材料的制备具有重要意义。

附图说明

图1为纳米氧化铈晶体粉体的XRD 图谱； 

图2 为电化学电解液的极化曲线和同时在不锈钢基底上氧化铈晶体薄膜的XRD图谱；

图3 为纳米氧化铈晶体粉体的SEM图；

图4为纳米氧化铈晶体粉体的EDS图谱；

图5 为纳米氧化铈晶体粉体的含高斯拟合(细线)的XPSO 1s图谱;