[发明专利]一种ZnO二维多孔材料的制备方法无效
申请号: | 201210052626.8 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102583505A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 文伟;吴进明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zno 二维 多孔 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种ZnO二维多孔材料的制备方法。
背景技术
ZnO是一种应用十分广泛的宽禁带半导体材料,在发光、太阳能电池、场发射、光电和压电等领域具有十分重要的应用。多孔材料由于具有大比表面积和高孔隙率等特点,所以当其应用于吸附、催化、分离、隔声和气敏等领域时表现出优异的性能。中国专利CN1778763公开了将ZnO粉体和三氯甲烷加入高压釜中然后放入高温炉中加热到200 ℃以上,压力在2.5MPa以上处理3小时,再经500 ℃退火3小时,得到多孔纳米ZnO粉末。中国专利CN101786651A精细控制硝酸锌与氨水的反应,得到片状的碱式硝酸锌前驱物,再经过焙烧,得到多孔的ZnO纳米片。到目前为止,大部分制备ZnO多孔材料的方法都比较繁琐,条件苛刻,不适合大规模工业化生产。另外,颗粒尺寸为几十微米级的ZnO二维多孔材料少见报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的可大规模制备ZnO二维多孔材料的方法。
本发明的ZnO二维多孔材料的制备方法,其步骤如下:
1)将甘氨酸和硝酸锌完全溶于蒸馏水中,得到混合溶液,甘氨酸与硝酸锌的质量之比为1.4-3.5;
2)将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于400~500 °C加热,溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧,得到蓬松的泡沫;
3)将上述蓬松的泡沫在500 °C热处理5 h,得到结晶的ZnO二维多孔粉末。
本发明以甘氨酸为燃料,硝酸锌为氧化剂和锌源,通过溶液燃烧过程得到有机无机混合物,再经过热处理去除有机物并促使无机物晶化,得到结晶良好的ZnO二维多孔粉末。制备工艺简单,不需要任何模板或表面活性剂,非常适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的ZnO二维多孔材料的场发射扫描电子显微镜照片;
图2为实施例1制备的ZnO二维多孔材料的透射电子显微镜照片;
图3为实施例1制备的ZnO二维多孔材料的粉末X射线衍射图谱;
图4为实施例2制备的ZnO二维多孔材料的场发射扫描电子显微镜照片;
图5为实施例3制备的ZnO二维多孔材料的低倍场发射扫描电子显微镜照片;
图6为实施例3制备的ZnO二维多孔材料的高倍场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
将1.250 g 的硝酸锌Zn(NO3)2?6H2O和1.750 g的甘氨酸C2H5NO2完全溶于15 mL蒸馏水,得到混合溶液,再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧,得到蓬松的泡沫状物质,将该物质进一步在500 °C热处理5小时即可得到ZnO二维多孔材料。
图1和图2分别为所获产物的场发射扫描电子显微镜照片和透射电子显微照片,可以看到产物多孔的微米级二维结构,且孔尺寸较为均匀。图3为产物的X射线衍射图谱,经与标准卡片对照可知,所得产物的物相为ZnO。
实施例2
将0.500 g 的Zn(NO3)2?6H2O和1.750 g的 C2H5NO2完全溶于15 mL蒸馏水,得到混合溶液,再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热。溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧,得到蓬松的泡沫状物质,将该物质进一步在500 °C热处理5小时即可得到ZnO二维多孔材料。
图4为产物的场发射扫描电子显微镜照片,可以看到产物为高孔隙率的多孔的二维结构。
实施例3
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