[发明专利]复合碳基固体酸催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210052474.1 申请日: 2012-03-02
公开(公告)号: CN102614917A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 刘万毅;李冰;陈静;梁世娇;孙媛;胡奇林 申请(专利权)人: 宁夏大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;C07C69/24;C07C67/08
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 贾冬生
地址: 750021 宁夏回族自治区银*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 复合 固体 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其工艺步骤为:

1)制备复合型树脂:按重量份1:5—10将碳水化合物与质量浓度为10%的腐植酸钠水溶液在搅拌状态下混合均匀,然后按上述腐植酸钠水溶液与碳水化合物总重量的5—10%和5—10.5%的交联剂和催化剂,在N2气氛下,搅拌、加热到80—98℃,反应4—12 小时后,在真空状态下脱水、干燥,得复合树脂;

2)碳化:将上述复合树脂研磨至200目左右,在300—450℃、N2气氛下进行碳化4—12小时后,冷却至室温;

3)水洗抽滤及烘干:在上述步骤2)得到的碳化树脂粉末中,加入80-100℃的热水进行洗涤,抽滤直至滤液到中性后,烘干得碳化树脂粉末;

4)磺化反应:取1重量份的碳化树脂粉末和12—46重量份的磺化剂相混合,在N2气氛与搅拌状态下,加热到80—240℃反应6—16h后,冷却至室温,放入冷水中进行抽滤回收磺化剂,然后用80-100℃的热水进行洗涤、抽滤直至滤液澄清,没有SO42-被检出为止,烘干得复合碳基固体酸催化剂。

2. 根据权利要求1所述的复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于上述碳水化合物为蔗糖、葡萄糖、淀粉、纤维素、木质素中的一种或其任意比例的混合物。

3. 根据权利要求2所述复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于上述交联剂为醛类化合物中的福尔马林、苯甲醛的一种或其任意比例的混合物。

4. 根据权利要求3所述的复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于上述催化剂为强酸或氯化锌。

5. 根据权利要求4所述的复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于上述真空状态的真空度为0.08MPa左右。

6. 根据权利要求5所述的复合碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于上述磺化剂为98%浓硫酸或氯磺酸或发烟硫酸。

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