[发明专利]聚醚胺的制备方法

权利要求书

1.一种聚醚胺，其特征是：所述聚醚胺的主链为聚环氧丙烷、聚环氧乙烷、聚四氢呋喃或者三者的共聚物，聚合度为5～100，主链的一端为羟基，主链的另一端为具有通式H₂N-R-OH(I)结构的醇胺类化合物封端；

其中R  为直链或支链的C_nH_2n，n＝2～18或x＝0～10，y＝0～10或x＝0～10，y＝0～10或n＝0～10。

2.一种聚醚胺的制备方法，其特征是，采用以下工艺步骤：

(1)将具有通式H₂N-R-OH(I)结构的醇胺类化合物溶于水或者水与有机溶剂的混合溶剂中，浓度为10～60％；所述有机溶剂为四氢呋喃或二氧六环，混合溶剂中有机溶剂与水的比例为5∶95～40∶60；

(2)向步骤(1)得到的化合物中滴加催化剂与二碳酸二叔丁酯，滴加时的温度为-10～40℃，1～6小时滴加完成；滴加完成后，在温度为-10～40℃的条件下反应4～48小时，反应结束后的pH值为10～14；所述催化剂为NaOH、Na₂CO₃或者三乙胺，催化剂与醇胺类化合物的摩尔比为0.5～3∶1，二碳酸二叔丁酯与醇胺类化合物的摩尔比为1～1.1∶1，所述二碳酸二叔丁酯为纯的二碳酸二叔丁酯或二碳酸二叔丁酯与有机溶剂的混合溶液，所述二碳酸二叔丁酯与有机溶剂的混合溶液的浓度为10～60％，所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃或二氧六环；

(3)将步骤(2)得到的化合物进行减压蒸馏，以除去化合物中的有机溶剂，真空压力小于500Pa，蒸馏温度为40～100℃；

(4)向步骤(3)得到的化合物中加入有机溶剂进行萃取，得到水层和有机层；将水层用有机溶剂再萃取一次后，将得到的有机层合并；将有机层用饱和食盐水洗涤，加入无水硫酸钠干燥2～6小时，减压蒸馏除去有机溶剂，得到由叔丁氧羰基(BOC)保护的醇胺类化合物BOC-NH-R-OH；所述有机溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、环己烷、二氯甲烷或氯仿；

(5)向由叔丁氧羰基(BOC)保护的醇胺类化合物BOC-HRA中加入碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物或者双金属氰化物，碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物或者双金属氰化物的加入量为由叔丁氧羰基(BOC)保护的醇胺类化合物BOC-NH-R-OH的0.1～5％wt，向反应体系中冲氮气以除去氧气，升温至50～100℃，抽真空至压力小于500Pa，保持0.5～2小时，除去反应体系中的水；

(6)向步骤(5)得到的产物中加入单体进行反应，反应温度为80～120℃，反应压力为0.1～0.6MPa，每次加入一种单体，待反应压力降至常压后加入下一种单体或反应结束；所述单体的加入量与BOC-NH-R-OH的摩尔比为5～100∶1，所述单体为环氧乙烷、环氧丙烷或四氢呋喃中的一种或多种；

(7)向步骤(6)得到的产物中加入0.5～5mol/L的盐酸，调节pH值为1～2，保持温度为50～80℃，反应1～4小时，以脱去叔丁氧羰基(BOC)基团；

(8)保持步骤(7)得到的产物的温度为40～100℃，抽真空使压力小于500Pa，至回流管管壁上无水滴形成后，再保持0.5～1小时；过滤；加入吸附剂进行吸附，吸附过程中保持温度为100～120℃，吸附时间为1～3小时；冷却至30～50℃，过滤，即得到所述的聚醚胺产物。

3.如权利要求2所述的聚醚胺的制备方法，其特征是：所述碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化锶、氧化钡、氢氧化锶或氢氧化钡。

4.如权利要求2所述的聚醚胺的制备方法，其特征是：经步骤(5)处理后，反应体系的含水量小于0.5％。

5.如权利要求2所述的聚醚胺的制备方法，其特征是：所述吸附剂为六硅酸镁或六硅酸铝。

6.如权利要求2所述的聚醚胺的制备方法，其特征是：所述吸附剂的加入量为步骤(7)得到的产物总量的0.1～5％。

7.如权利要求2所述的聚醚胺的制备方法，其特征是：步骤(2)中，催化剂与二碳酸二叔丁酯的加入方式为(1)先加入催化剂，再将二碳酸二叔丁酯溶于有机溶剂后滴加加入；或(2)先加入二碳酸二叔丁酯，再滴加加入催化剂；或(3)同时滴加加入催化剂与二碳酸二叔丁酯。