[发明专利]单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法

权利要求书

1.一种单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，包括步骤如下：

(1)前驱体I的制备

①首先将可溶性铝盐配制成0.05～0.5mol/L的溶液，然后加入适量分散剂I和晶化剂搅拌溶解，再逐滴加入25wt％的浓氨水，调节pH值为7～11，继续搅拌30～60min得到白色乳状悬浮液；

所述可溶性铝盐选自Al(NO₃)₃·9H₂O、AlCl₃、AlCl₃·6H₂O、Al₂(SO₄)₃、Al₂(SO₄)₃·18H₂O之一或组合，所述分散剂I选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸甲酯之一或组合，所述晶化剂选自H₃BO₃、Na₂B₄O₇、NaF、KF之一或组合；以氧化铝计，分散剂I与铝盐的质量比为(1～30)∶100，晶化剂与铝盐的质量比为(1～6)∶100；

②将上述白色乳状悬浮液置于密闭反应釜中，于180～300℃反应8～48h；反应产物经离心分离，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤各两次，然后离心分离，再分散于适量无水乙醇中得到前驱体；

(2)前驱体II的制备

①将醇铝盐加入去离子水与双氧水的混合溶液中，搅拌均匀得悬浮液；

所述醇铝盐选自异丙醇铝、叔/仲/正丁醇铝、乙二醇铝、苄醇铝之一或组合，醇铝盐、水、双氧水的摩尔比为1∶(20～50)∶(0.10～0.50)；

②将上述悬浮液置于密闭反应釜中，于80～120℃加热反应1～9h；反应产物经离心分离，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤各两次，然后离心分离，再分散于适量无水乙醇中得到前驱体II；

(3)前驱体III的制备

取上述制备的前驱体I、前驱体II及分散剂II搅拌均匀，超声分散20～40min，然后离心分离得到沉淀；将所得沉淀研磨30～60min，再于40～80℃干燥5～8h，最后将干燥产物研磨至粉末状，即为前驱体III；其中，所述分散剂II选自聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠之一或组合；以氧化铝计，前驱体I、前驱体II及分散剂II的质量比为(75～99)∶(25～1)∶(1～30)；

(4)煅烧

将步骤(3)所得前驱体III置于坩埚中，于高温烧结炉中煅烧，烧结升温速率为1～10℃/min，烧结峰值温度为1050～1300℃，峰值温度下保温1～8h，得到单分散α-Al₂O₃粉体。产品纯度达99.95％。

2.如权利要求1所述的单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)①中，分散剂I为聚乙二醇PEG6000，晶化剂为H₃BO₃；铝盐溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，pH调节为8～10；以氧化铝计，分散剂I与铝盐的质量比为(5～15)∶100，晶化剂与铝盐的质量比为(2～4)∶100。

3.如权利要求1所述的单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)②中，反应温度为220～240℃，反应时间为10～24h。

4.如权利要求1所述的单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)①中，所述醇铝盐为异丙醇铝，所述醇铝盐、水、双氧水的摩尔比为1∶(30～40)∶(0.20～0.40)。

5.如权利要求1所述的单分散α-Al₂O₃粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)②中，反应温度为90～100℃，反应时间为3～6h。